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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 卡尔费休结晶水测定
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djcs0411

金虫 (小有名气)

[求助] 卡尔费休结晶水测定已有9人参与

用卡尔费修水分测定仪来测定一个化合物的结晶水，但是该化合物在任何溶剂中都不溶，能用卡尔费修测其中的结晶水吗？还有其他的方法可以测结晶水的含量吗？忘高手指教？
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1楼2014-03-06 20:53:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:01
既然溶剂不好找那为什么一定要用KF呢，其他的TGA、DSC都可以测的啊。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-03-07 09:20:41
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:34
目前通常都是用TGA来检测结晶水的，就算有游离水也能区分开的，而KF法测出来的是很有可能包含了游离水的！！！
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gwmgyp
7楼2014-03-07 15:52:48
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hanyxin

木虫 (正式写手)

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★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:47:49
啥都不溶解怎么测定！还是再找找溶剂吧！实在不行可以用热分析

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2楼2014-03-06 21:03:50
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lin1121

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:09
就是啊，同意楼上的，TGA也可以测的，有试验过。
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4楼2014-03-07 09:30:05
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:19
用卡尔费休测结晶水不是很准确吧。。。至少我们比较过卡尔费休和TGA测定的值 差别比较大，水分仪测得都要大一点（样品中不含其它溶剂，只有水）。我觉得还是TGA比较靠谱。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2014-03-07 09:36:01
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crazulien

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:27
TGA比较靠谱，KF法测出来会包含可能的游离水
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6楼2014-03-07 14:55:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_wang at 2014-03-07 09:36:01
用卡尔费休测结晶水不是很准确吧。。。至少我们比较过卡尔费休和TGA测定的值 差别比较大，水分仪测得都要大一点（样品中不含其它溶剂，只有水）。我觉得还是TGA比较靠谱。

当然了，KF还同时测了游离水嘛。
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8楼2014-03-08 12:59:19
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye
引用回帖:
8楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-08 12:59:19
当然了，KF还同时测了游离水嘛。...

游离水TGA上能看出来的，至少我那样品是看不出有其他游离水的，还是测量误差问题。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
9楼2014-03-09 06:22:34
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星海慧儿

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木虫精灵

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引用回帖:
9楼: Originally posted by yi_wang at 2014-03-09 06:22:34
游离水TGA上能看出来的，至少我那样品是看不出有其他游离水的，还是测量误差问题。...

嗯，确实存在误差的问题，毕竟它是一个量值转化，不像TGA那么绝对和直观“是多少一眼就能看出来”；不过我们测得样品很少没有游离水的，都或多或少有点。
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10楼2014-03-11 09:32:39
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