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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 氨磷汀结晶水分测定
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非

[求助] 氨磷汀结晶水分测定

【求助】不知有没有人有过类似的问题，我在做氨磷汀结晶水测定时，国外标准用卡尔费休测水分，但是氨磷汀在甲醇里几乎不溶解，听说不溶解的物质用卡尔费休测结晶水很不准确，不知他们怎么测的。
  还有，后来我用热重分析测丢失的水分，但是氨磷汀本身并不稳定，遇热分解，不能准确确定含有结晶水的个数。
  不知有谁做过结晶水检测的，希望多交流一下。
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
1楼2012-04-16 09:29:00
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373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwencun: 金币+10, ★有帮助, 谢谢你的帮助，只是不知差热-热重分析对于受热易分解的氨磷汀是否适应，请赐教。 2012-04-16 13:36:57
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:02
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来推测结晶水的个数，你可以参考相应的谱图解析书籍。
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wangwencun
2楼2012-04-16 10:43:43
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 373449732 at 2012-04-16 10:43:43:
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来 ...

非常感谢楼上的回复！
国外标准只是超声了15分钟后，再取上层离心液，没有溶清，不知这样是否准确，只是超声能够确保所有结晶水出来么？
差热-热重扫描，对于易分解物质是否能够准确测定结晶水个数？我是做合成的，对于分析方面不是太懂，以前也没有用过这个仪器，如果可以的话，我再找人做一个看看。
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3楼2012-04-16 13:35:37
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373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-16 15:18:12
wangwencun: 金币+5, ★有帮助, 谢谢帮助，现在看来也只能先按照国外标准去做一下了。 2012-04-18 08:56:25
国内的药品可能晶型的原因常常出现溶解度不合格的现象，挺让人头疼。
实际检验时按国外标准操作就行，毕竟以标准操作为准的，实在溶不清就不管，当然前提是所得水分合格。要是不合格，再考虑溶解度的问题。
超声有助于溶解，也不排除会破坏化合物有助于溶解。

氨磷汀分子式简单，结晶水的测定另外可以配合元素分析来验证。
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4楼2012-04-16 14:52:15
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biozt

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该不会的，成0.03-0.05g应该是可以的，我做的时候可以溶解
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5楼2012-11-27 10:57:23
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)
这个我正在做，氨磷汀不溶于甲醇，直接用卡尔费休法测定结果不准确，需要用一个盐先处理下，USP34版标准有具体的，USP用的是第二法-库伦滴定法，预处理很关键，直接影响结果。
向您请教个问题，氨磷汀的前一步即中间体用什么方法检测有关物质，即中控方法是什么？谢谢！
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6楼2013-09-16 22:31:37
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2013-09-16 22:31:37
这个我正在做，氨磷汀不溶于甲醇，直接用卡尔费休法测定结果不准确，需要用一个盐先处理下，USP34版标准有具体的，USP用的是第二法-库伦滴定法，预处理很关键，直接影响结果。
向您请教个问题，氨磷汀的前一步即中 ...

直接用HPLC即可，不过注意有时会出现氢溴酸峰。
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
7楼2013-12-04 10:53:24
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yuansu12o

银虫 (小有名气)
小弟目前也遇到了同样的问题，所以想请教下：

    目前我们在做氨磷汀的相关研究。我们研究的是氨磷汀三水合物，理论结合水的含量应为20.1%左右，但是目前QC检测的时候老是时长出现水分偏低的情况，一般偏低的在19.2%左右，而内控质量标准为19.5%；我详细看过氨磷汀水分的检测方法，感觉有所疑问。我们QC用的方法为：先用USP34的预处理方法进行处理，然后再用卡尔费休第一法--容量滴定法进行测定。基于目前老出现水分偏低一点点的情况，我在想是否与预处理时溶解情况有关系?请各位大神不吝赐教，小弟不胜感激
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何日功成名遂了，还乡，醉笑陪公三万场，不用诉离殇！
8楼2018-08-24 14:44:04
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