应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 氨磷汀结晶水分测定
51/1返回列表
查看: 1678  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非

[求助] 氨磷汀结晶水分测定

【求助】不知有没有人有过类似的问题，我在做氨磷汀结晶水测定时，国外标准用卡尔费休测水分，但是氨磷汀在甲醇里几乎不溶解，听说不溶解的物质用卡尔费休测结晶水很不准确，不知他们怎么测的。
  还有，后来我用热重分析测丢失的水分，但是氨磷汀本身并不稳定，遇热分解，不能准确确定含有结晶水的个数。
  不知有谁做过结晶水检测的，希望多交流一下。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
1楼 2012-04-16 09:29:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2013-09-16 22:31:37
这个我正在做，氨磷汀不溶于甲醇，直接用卡尔费休法测定结果不准确，需要用一个盐先处理下，USP34版标准有具体的，USP用的是第二法-库伦滴定法，预处理很关键，直接影响结果。
向您请教个问题，氨磷汀的前一步即中 ...

直接用HPLC即可，不过注意有时会出现氢溴酸峰。
赞一下 回复此楼
明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
7楼2013-12-04 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwencun: 金币+10, ★有帮助, 谢谢你的帮助，只是不知差热-热重分析对于受热易分解的氨磷汀是否适应，请赐教。 2012-04-16 13:36:57
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:02
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来推测结晶水的个数，你可以参考相应的谱图解析书籍。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wangwencun
2楼2012-04-16 10:43:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 373449732 at 2012-04-16 10:43:43:
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来 ...

非常感谢楼上的回复！
国外标准只是超声了15分钟后，再取上层离心液，没有溶清，不知这样是否准确，只是超声能够确保所有结晶水出来么？
差热-热重扫描，对于易分解物质是否能够准确测定结晶水个数？我是做合成的，对于分析方面不是太懂，以前也没有用过这个仪器，如果可以的话，我再找人做一个看看。
赞一下 回复此楼
明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
3楼2012-04-16 13:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-16 15:18:12
wangwencun: 金币+5, ★有帮助, 谢谢帮助，现在看来也只能先按照国外标准去做一下了。 2012-04-18 08:56:25
国内的药品可能晶型的原因常常出现溶解度不合格的现象，挺让人头疼。
实际检验时按国外标准操作就行，毕竟以标准操作为准的，实在溶不清就不管，当然前提是所得水分合格。要是不合格，再考虑溶解度的问题。
超声有助于溶解，也不排除会破坏化合物有助于溶解。

氨磷汀分子式简单，结晶水的测定另外可以配合元素分析来验证。
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-16 14:52:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 317求调剂 +4 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 11:08 by 申子申申
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！ +3 lemonzzn 2026-03-17 4/200 2026-03-20 11:04 by lemonzzn
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂 +6 吃吃吃才有意义 2026-03-19 6/300 2026-03-20 10:47 by 尽舜尧1
[考研] 329求调剂 +6 想上学吖吖 2026-03-19 6/300 2026-03-20 09:00 by 每天只摆一小会
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:07 by peike
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 301求调剂 +9 yy要上岸呀 2026-03-17 9/450 2026-03-18 08:58 by 无际的草原
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 考研化学学硕调剂，一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油！? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭