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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 氨磷汀结晶水分测定
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非

[求助] 氨磷汀结晶水分测定

【求助】不知有没有人有过类似的问题，我在做氨磷汀结晶水测定时，国外标准用卡尔费休测水分，但是氨磷汀在甲醇里几乎不溶解，听说不溶解的物质用卡尔费休测结晶水很不准确，不知他们怎么测的。
  还有，后来我用热重分析测丢失的水分，但是氨磷汀本身并不稳定，遇热分解，不能准确确定含有结晶水的个数。
  不知有谁做过结晶水检测的，希望多交流一下。
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
1楼 2012-04-16 09:29:00
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373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-16 15:18:12
wangwencun: 金币+5, ★有帮助, 谢谢帮助，现在看来也只能先按照国外标准去做一下了。 2012-04-18 08:56:25
国内的药品可能晶型的原因常常出现溶解度不合格的现象，挺让人头疼。
实际检验时按国外标准操作就行，毕竟以标准操作为准的，实在溶不清就不管，当然前提是所得水分合格。要是不合格，再考虑溶解度的问题。
超声有助于溶解，也不排除会破坏化合物有助于溶解。

氨磷汀分子式简单，结晶水的测定另外可以配合元素分析来验证。
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4楼2012-04-16 14:52:15
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373449732

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwencun: 金币+10, ★有帮助, 谢谢你的帮助，只是不知差热-热重分析对于受热易分解的氨磷汀是否适应，请赐教。 2012-04-16 13:36:57
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:02
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来推测结晶水的个数，你可以参考相应的谱图解析书籍。
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wangwencun
2楼2012-04-16 10:43:43
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 373449732 at 2012-04-16 10:43:43:
氨磷汀在甲醇里几乎不溶解：
主要通过降低浓度或者超声加强溶解；

不溶解的物质用卡尔费休测结晶水当然会很不准确，务必保证溶清。

结晶水的个数可以通过差热-热重扫描，核实理论计算和实际测试是否吻合来 ...

非常感谢楼上的回复！
国外标准只是超声了15分钟后，再取上层离心液，没有溶清，不知这样是否准确，只是超声能够确保所有结晶水出来么？
差热-热重扫描，对于易分解物质是否能够准确测定结晶水个数？我是做合成的，对于分析方面不是太懂，以前也没有用过这个仪器，如果可以的话，我再找人做一个看看。
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
3楼2012-04-16 13:35:37
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biozt

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该不会的，成0.03-0.05g应该是可以的，我做的时候可以溶解
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5楼2012-11-27 10:57:23
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