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djcs0411

金虫 (小有名气)

[求助] 卡尔费休结晶水测定 已有9人参与

用卡尔费修水分测定仪来测定一个化合物的结晶水,但是该化合物在任何溶剂中都不溶,能用卡尔费修测其中的结晶水吗?还有其他的方法可以测结晶水的含量吗?忘高手指教?
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星海慧儿

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木虫精灵

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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:01
既然溶剂不好找那为什么一定要用KF呢,其他的TGA、DSC都可以测的啊。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2014-03-07 09:20:41
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:34
目前通常都是用TGA来检测结晶水的,就算有游离水也能区分开的,而KF法测出来的是很有可能包含了游离水的!!!
gwmgyp
7楼2014-03-07 15:52:48
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普通回帖

hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:47:49
啥都不溶解怎么测定!还是再找找溶剂吧!实在不行可以用热分析

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-03-06 21:03:50
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lin1121

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:09
就是啊,同意楼上的,TGA也可以测的,有试验过。
4楼2014-03-07 09:30:05
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:19
用卡尔费休测结晶水不是很准确吧。。。至少我们比较过卡尔费休和TGA测定的值 差别比较大,水分仪测得都要大一点(样品中不含其它溶剂,只有水)。我觉得还是TGA比较靠谱。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2014-03-07 09:36:01
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crazulien

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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djcs0411: 金币+1 2014-03-07 21:48:27
TGA比较靠谱,KF法测出来会包含可能的游离水
6楼2014-03-07 14:55:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_wang at 2014-03-07 09:36:01
用卡尔费休测结晶水不是很准确吧。。。至少我们比较过卡尔费休和TGA测定的值 差别比较大,水分仪测得都要大一点(样品中不含其它溶剂,只有水)。我觉得还是TGA比较靠谱。

当然了,KF还同时测了游离水嘛。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
8楼2014-03-08 12:59:19
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

引用回帖:
8楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-08 12:59:19
当然了,KF还同时测了游离水嘛。...

游离水TGA上能看出来的,至少我那样品是看不出有其他游离水的,还是测量误差问题。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
9楼2014-03-09 06:22:34
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by yi_wang at 2014-03-09 06:22:34
游离水TGA上能看出来的,至少我那样品是看不出有其他游离水的,还是测量误差问题。...

嗯,确实存在误差的问题,毕竟它是一个量值转化,不像TGA那么绝对和直观“是多少一眼就能看出来”;不过我们测得样品很少没有游离水的,都或多或少有点。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-03-11 09:32:39
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