24小时热门版块排行榜    

查看: 2138  |  回复: 13

mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 请教高手 解热重分析TGA图谱

我有三个样是维生素VB1的无机盐,做的时候是用丙酮从水中析出的,分子量不对,怀疑有结晶水,做了热重分析。vb1的熔点在200多度,图中有两个降温的过程,不知道是前面的还是后面的是结晶水。
vb-0是337+nH2O

vb-1是362+nH2O

vb-2是337+nH2O

vb-0.jpg



vb-1.jpg



vb-2.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论! 2012-11-21 23:18:33
楼主,我有点不明白的是,分子量你是怎么确定的?分子量不对为什么用热重来测?分子量不对与是否有结晶水有什么关系?
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂,通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确定是游离水(溶剂)还是结晶水(通常认为高于沸点)。具体溶剂的量,通常用气相来确定;含水量通常可以用卡尔费休法来测定。
2楼2012-11-16 17:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bmk at 2012-11-16 17:17:49
楼主,我有点不明白的是,分子量你是怎么确定的?分子量不对为什么用热重来测?分子量不对与是否有结晶水有什么关系?
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂,通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确 ...

第一个是维生素b1盐酸盐原料药,第二个是我转盐后维生素b1硫酸盐中间体,第三个是我变回维生素b1盐酸盐产品。的化合物结构已经通过质谱和氢谱确证了,分子量是没有问题的。算收率的时候第一步超过了100%,第二步不足80%,所以怀疑产生了结晶水,我用热重分析也就是为了测出分子中带了多少结晶水,才能知道最终的总分子量。
3楼2012-11-16 19:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

不要沉啊 !顶一个
4楼2012-11-18 23:10:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-11-21 23:19:15
楼上的,我可以肯定的告诉你,结晶水,肯定是前面的峰,弟一个重量的减少峰与结晶水有关,后面的峰一般是化合物热分解峰
5楼2012-11-18 23:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2012-11-18 23:22:01
楼上的,我可以肯定的告诉你,结晶水,肯定是前面的峰,弟一个重量的减少峰与结晶水有关,后面的峰一般是化合物热分解峰

求指教,第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右,算几个结晶水呢?2个还是2.5或者3个?
6楼2012-11-19 12:19:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

不要沉啊
7楼2012-11-21 14:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)


karl2100: 金币+1, 谢谢发言! 2012-11-21 23:19:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-19 12:19:49
求指教,第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右,算几个结晶水呢?2个还是2.5或者3个?...

含水量是2.6??是2.6%吗?那就需要你算算。含水量是几水/(分子量+几水)*100%
8楼2012-11-21 15:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-21 15:16:05
含水量是2.6??是2.6%吗?那就需要你算算。含水量是几水/(分子量+几水)*100%...

2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水,因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥,一点溶剂残留都没有。
9楼2012-11-21 21:30:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-21 21:30:23
2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水,因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥,一点溶剂残留都没有。...

只能是个范围。
不能保证含水量一定是确定的值。一般含有结晶水的化合物还会含有少量游离水。
10楼2012-11-22 08:55:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mmm5864285 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +5 SUICHILD 2026-03-12 5/250 2026-03-14 14:53 by jean5056
[考研] 材料与化工 一志愿山大 321分 求调剂 +7 每天散步 2026-03-09 8/400 2026-03-14 02:18 by JourneyLucky
[考研] 332分材料工程调剂 +3 莓好时光海苔 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工296分求调剂 +16 稻妻小编 2026-03-09 18/900 2026-03-14 02:00 by JourneyLucky
[考研] 328,0703考生求调剂,一志愿为东北师范大学 +4 观素律 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:24 by JourneyLucky
[考研] 云南财经大学信息学院计算机学硕专硕学位点 +3 zjptai 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:23 by 飞行琦
[考研] 求调剂 +6 yfihxh 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:18 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 Dizzy123@ 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:02 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 282分材料专业求调剂院校 +18 枫桥ZL 2026-03-09 25/1250 2026-03-13 10:47 by 白夜悠长
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
信息提示
请填处理意见