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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 请教高手 解热重分析TGA图谱
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mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 请教高手 解热重分析TGA图谱

我有三个样是维生素VB1的无机盐，做的时候是用丙酮从水中析出的，分子量不对，怀疑有结晶水，做了热重分析。vb1的熔点在200多度，图中有两个降温的过程，不知道是前面的还是后面的是结晶水。
vb-0是337+nH2O

vb-1是362+nH2O

vb-2是337+nH2O

vb-0.jpg



vb-1.jpg



vb-2.jpg
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1楼 2012-11-16 15:39:40
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bmk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2012-11-21 23:18:33
楼主，我有点不明白的是，分子量你是怎么确定的？分子量不对为什么用热重来测？分子量不对与是否有结晶水有什么关系？
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂，通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确定是游离水（溶剂）还是结晶水（通常认为高于沸点）。具体溶剂的量，通常用气相来确定；含水量通常可以用卡尔费休法来测定。
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2楼2012-11-16 17:17:49
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bmk at 2012-11-16 17:17:49
楼主，我有点不明白的是，分子量你是怎么确定的？分子量不对为什么用热重来测？分子量不对与是否有结晶水有什么关系？
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂，通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确 ...

第一个是维生素b1盐酸盐原料药，第二个是我转盐后维生素b1硫酸盐中间体，第三个是我变回维生素b1盐酸盐产品。的化合物结构已经通过质谱和氢谱确证了，分子量是没有问题的。算收率的时候第一步超过了100%，第二步不足80%，所以怀疑产生了结晶水，我用热重分析也就是为了测出分子中带了多少结晶水，才能知道最终的总分子量。
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3楼2012-11-16 19:34:11
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
不要沉啊 ！顶一个
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4楼2012-11-18 23:10:24
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-11-21 23:19:15
楼上的，我可以肯定的告诉你，结晶水，肯定是前面的峰，弟一个重量的减少峰与结晶水有关，后面的峰一般是化合物热分解峰
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5楼2012-11-18 23:22:01
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2012-11-18 23:22:01
楼上的，我可以肯定的告诉你，结晶水，肯定是前面的峰，弟一个重量的减少峰与结晶水有关，后面的峰一般是化合物热分解峰

求指教，第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右，算几个结晶水呢？2个还是2.5或者3个？
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6楼2012-11-19 12:19:49
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
不要沉啊
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7楼2012-11-21 14:47:37
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-11-21 23:19:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-19 12:19:49
求指教，第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右，算几个结晶水呢？2个还是2.5或者3个？...

含水量是2.6??是2.6%吗？那就需要你算算。含水量是几水/（分子量+几水）*100%
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8楼2012-11-21 15:16:05
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-21 15:16:05
含水量是2.6??是2.6%吗？那就需要你算算。含水量是几水/（分子量+几水）*100%...

2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水，因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥，一点溶剂残留都没有。
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9楼2012-11-21 21:30:23
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小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-21 21:30:23
2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水，因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥，一点溶剂残留都没有。...

只能是个范围。
不能保证含水量一定是确定的值。一般含有结晶水的化合物还会含有少量游离水。
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10楼2012-11-22 08:55:47
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