应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 请教高手 解热重分析TGA图谱
141/2返回列表12下一页
查看: 2479  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 请教高手 解热重分析TGA图谱

我有三个样是维生素VB1的无机盐，做的时候是用丙酮从水中析出的，分子量不对，怀疑有结晶水，做了热重分析。vb1的熔点在200多度，图中有两个降温的过程，不知道是前面的还是后面的是结晶水。
vb-0是337+nH2O

vb-1是362+nH2O

vb-2是337+nH2O

vb-0.jpg



vb-1.jpg



vb-2.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2012-11-16 15:39:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2012-11-21 23:18:33
楼主，我有点不明白的是，分子量你是怎么确定的？分子量不对为什么用热重来测？分子量不对与是否有结晶水有什么关系？
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂，通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确定是游离水（溶剂）还是结晶水（通常认为高于沸点）。具体溶剂的量，通常用气相来确定；含水量通常可以用卡尔费休法来测定。
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-16 17:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bmk at 2012-11-16 17:17:49
楼主，我有点不明白的是，分子量你是怎么确定的？分子量不对为什么用热重来测？分子量不对与是否有结晶水有什么关系？
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂，通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确 ...

第一个是维生素b1盐酸盐原料药，第二个是我转盐后维生素b1硫酸盐中间体，第三个是我变回维生素b1盐酸盐产品。的化合物结构已经通过质谱和氢谱确证了，分子量是没有问题的。算收率的时候第一步超过了100%，第二步不足80%，所以怀疑产生了结晶水，我用热重分析也就是为了测出分子中带了多少结晶水，才能知道最终的总分子量。
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-16 19:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
不要沉啊 ！顶一个
回复此楼
4楼2012-11-18 23:10:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-11-21 23:19:15
楼上的，我可以肯定的告诉你，结晶水，肯定是前面的峰，弟一个重量的减少峰与结晶水有关，后面的峰一般是化合物热分解峰
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-18 23:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2012-11-18 23:22:01
楼上的，我可以肯定的告诉你，结晶水，肯定是前面的峰，弟一个重量的减少峰与结晶水有关，后面的峰一般是化合物热分解峰

求指教，第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右，算几个结晶水呢？2个还是2.5或者3个？
赞一下 回复此楼
6楼2012-11-19 12:19:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
不要沉啊
回复此楼
7楼2012-11-21 14:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)
★
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-11-21 23:19:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-19 12:19:49
求指教，第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右，算几个结晶水呢？2个还是2.5或者3个？...

含水量是2.6??是2.6%吗？那就需要你算算。含水量是几水/（分子量+几水）*100%
赞一下 回复此楼
8楼2012-11-21 15:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-21 15:16:05
含水量是2.6??是2.6%吗？那就需要你算算。含水量是几水/（分子量+几水）*100%...

2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水，因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥，一点溶剂残留都没有。
赞一下 回复此楼
9楼2012-11-21 21:30:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-11-21 21:30:23
2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水，因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥，一点溶剂残留都没有。...

只能是个范围。
不能保证含水量一定是确定的值。一般含有结晶水的化合物还会含有少量游离水。
赞一下 回复此楼
10楼2012-11-22 08:55:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mmm5864285 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 8/400 2026-08-23 00:28 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +11 羊腰板 2026-08-21 11/550 2026-08-22 22:03 by lsbin3733
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 3/150 2026-08-22 22:03 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-22 21:54 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 zjuhero 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭