24小时热门版块排行榜    

查看: 2480  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 请教高手 解热重分析TGA图谱

我有三个样是维生素VB1的无机盐,做的时候是用丙酮从水中析出的,分子量不对,怀疑有结晶水,做了热重分析。vb1的熔点在200多度,图中有两个降温的过程,不知道是前面的还是后面的是结晶水。
vb-0是337+nH2O

vb-1是362+nH2O

vb-2是337+nH2O

vb-0.jpg



vb-1.jpg



vb-2.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-21 15:16:05
含水量是2.6??是2.6%吗?那就需要你算算。含水量是几水/(分子量+几水)*100%...

2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水,因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥,一点溶剂残留都没有。
9楼2012-11-21 21:30:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

bmk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论! 2012-11-21 23:18:33
楼主,我有点不明白的是,分子量你是怎么确定的?分子量不对为什么用热重来测?分子量不对与是否有结晶水有什么关系?
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂,通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确定是游离水(溶剂)还是结晶水(通常认为高于沸点)。具体溶剂的量,通常用气相来确定;含水量通常可以用卡尔费休法来测定。
2楼2012-11-16 17:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bmk at 2012-11-16 17:17:49
楼主,我有点不明白的是,分子量你是怎么确定的?分子量不对为什么用热重来测?分子量不对与是否有结晶水有什么关系?
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂,通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确 ...

第一个是维生素b1盐酸盐原料药,第二个是我转盐后维生素b1硫酸盐中间体,第三个是我变回维生素b1盐酸盐产品。的化合物结构已经通过质谱和氢谱确证了,分子量是没有问题的。算收率的时候第一步超过了100%,第二步不足80%,所以怀疑产生了结晶水,我用热重分析也就是为了测出分子中带了多少结晶水,才能知道最终的总分子量。
3楼2012-11-16 19:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)

不要沉啊 !顶一个
4楼2012-11-18 23:10:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 03:31 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +11 羊腰板 2026-08-21 11/550 2026-08-22 22:03 by lsbin3733
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 3/150 2026-08-22 22:03 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +3 简单化xn 2026-08-22 7/350 2026-08-22 19:46 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 8/400 2026-08-22 18:29 by 淀粉搬运工
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
信息提示
请填处理意见