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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法定量分析出含量90%，但灼烧残渣0.5%，质谱中也没见其他有机杂质
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 外标法定量分析出含量90%，但灼烧残渣0.5%，质谱中也没见其他有机杂质

根据自己开发的方法，用外标法测含量，结果为90%左右，然后灼烧残渣测出含量99.5%左右，做了一个质谱，也没有其他有机杂质，这是怎么回事？含量只有90%，但没有其他有机杂质和无机盐，那里面10%的物质是什么？难道是我的定量方法有问题，还是还有其他问题存在？
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与时俱进
1楼2013-04-16 10:53:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

嘉木

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 14:16:13
易汽化的盐？是指哪些？...

氯化铵，甲酸铵，醋酸铵
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17楼2013-04-17 08:16:45
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嘉木

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是HPLC的话，紫外没有吸收的杂质是检测不出来的！
GC也一样，不能气化的杂质也是测不出的
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3楼2013-04-16 11:07:24
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嘉木

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 13:11:46
搞错了，这个物质是氯化后产物，应该也是偏碱性的，核磁也做了，没有看到其他很大的杂质啊，这里面还有什么物质没有检测出来呢？...

如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的，GC、HPLC、HNMR也是测不出的
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13楼2013-04-16 14:04:46
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普通回帖

pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
外标法测定计算时要去除的离子基团都去除了吗？此物质可能产生聚合物吗？是否有同分异构体存在，而且异构体的最大吸收波长同该物质不同
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高山仰止、景行行止
2楼2013-04-16 11:06:36
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-04-16 11:06:36
外标法测定计算时要去除的离子基团都去除了吗？此物质可能产生聚合物吗？是否有同分异构体存在，而且异构体的最大吸收波长同该物质不同

紫外波长进行扫描，最大吸收的两个波长处都有测定过，纯度在99.6%左右，没有很大的杂质峰
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与时俱进
4楼2013-04-16 11:13:00
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 嘉木 at 2013-04-16 11:07:24
如果是HPLC的话，紫外没有吸收的杂质是检测不出来的！
GC也一样，不能气化的杂质也是测不出的

你的意思是说，可能存在没有紫外吸收的有机杂质？所以。。。
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与时俱进
5楼2013-04-16 11:14:21
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2013-04-16 11:59:19
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 11:59:19
水分和酸根离子测了吗？我是做多肽的 最常遇到的就是这两种

样品是干燥之后给我的，水分应该影响不了多少吧，这个物质是合成胺化话后产物，测酸根离子的原理是什么？
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与时俱进
7楼2013-04-16 12:45:47
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2013-04-16 12:51:38
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 12:51:38
如果有结晶水呢？干燥并不能确保水分都除去 酸根离子要根据物质的种类而定...

酸根离子的可能性不大，本来就是碱性物质，不过我流动相水相使用1%的氨水用高氯酸调的ph2.3，会不会对这个物质有影响啊，做过线性，没问题，能说明这个方法可行吗？
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与时俱进
9楼2013-04-16 13:06:55
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 12:51:38
如果有结晶水呢？干燥并不能确保水分都除去 酸根离子要根据物质的种类而定...

搞错了，这个物质是氯化后产物，应该也是偏碱性的，核磁也做了，没有看到其他很大的杂质啊，这里面还有什么物质没有检测出来呢？
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与时俱进
10楼2013-04-16 13:11:46
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