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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法定量分析出含量90%，但灼烧残渣0.5%，质谱中也没见其他有机杂质
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 13:30:49
质谱就能检测出所有的有机物质吗？答案是不能的。
残渣0.5%能代表除有机杂质外的其他所有杂质吗？答案也是不是的。
残渣只是测多的不挥发盐而已，
外标只是测游离的物质而已，万一是挥发性或有机酸根或碱根呢，不在主峰内，残渣会烧掉。
那10%可能的物质多了去了，水、溶剂、结晶水或溶剂、挥发性酸碱、有机酸碱、无紫外吸收质谱相应低的有机杂质等。
须知，有酸碱根的外边法测含量计算是需要校正系数的。
方法和样品显然都有问题。
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11楼2013-04-16 13:12:09
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-16 13:12:09
质谱就能检测出所有的有机物质吗？答案是不能的。
残渣0.5%能代表除有机杂质外的其他所有杂质吗？答案也是不是的。
残渣只是测多的不挥发盐而已，
外标只是测游离的物质而已，万一是挥发性或有机酸根或碱根呢，不 ...

请教，方法该怎样验证才能说明这方法可用！快速验证方法的有效性
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与时俱进
12楼2013-04-16 13:30:42
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嘉木

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 13:11:46
搞错了，这个物质是氯化后产物，应该也是偏碱性的，核磁也做了，没有看到其他很大的杂质啊，这里面还有什么物质没有检测出来呢？...

如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的，GC、HPLC、HNMR也是测不出的
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13楼2013-04-16 14:04:46
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-04-16 14:12:00
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 嘉木 at 2013-04-16 14:04:46
如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的，GC、HPLC、HNMR也是测不出的...

易汽化的盐？是指哪些？
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与时俱进
15楼2013-04-16 14:16:13
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yunjun3

木虫 (著名写手)
6楼有道理，另外测定误差应该比较大。
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16楼2013-04-16 16:49:25
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嘉木

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 14:16:13
易汽化的盐？是指哪些？...

氯化铵，甲酸铵，醋酸铵
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17楼2013-04-17 08:16:45
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hanyxin

木虫 (正式写手)
弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么
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18楼2013-04-17 17:30:22
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by hanyxin at 2013-04-17 17:30:22
弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么

也是氯化物，合成人员过硅胶柱纯化以后的样品为对照品，测定之后合成的样品，测定含量
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与时俱进
19楼2013-04-18 09:05:27
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hanyxin

木虫 (正式写手)
内容已删除
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20楼2013-04-18 10:10:34
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