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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syy861230: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 13:30:49
质谱就能检测出所有的有机物质吗?答案是不能的。
残渣0.5%能代表除有机杂质外的其他所有杂质吗?答案也是不是的。
残渣只是测多的不挥发盐而已,
外标只是测游离的物质而已,万一是挥发性或有机酸根或碱根呢,不在主峰内,残渣会烧掉。
那10%可能的物质多了去了,水、溶剂、结晶水或溶剂、挥发性酸碱、有机酸碱、无紫外吸收质谱相应低的有机杂质等。
须知,有酸碱根的外边法测含量计算是需要校正系数的。
方法和样品显然都有问题。
11楼2013-04-16 13:12:09
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-16 13:12:09
质谱就能检测出所有的有机物质吗?答案是不能的。
残渣0.5%能代表除有机杂质外的其他所有杂质吗?答案也是不是的。
残渣只是测多的不挥发盐而已,
外标只是测游离的物质而已,万一是挥发性或有机酸根或碱根呢,不 ...

请教,方法该怎样验证才能说明这方法可用!快速验证方法的有效性
与时俱进
12楼2013-04-16 13:30:42
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嘉木

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 13:11:46
搞错了,这个物质是氯化后产物,应该也是偏碱性的,核磁也做了,没有看到其他很大的杂质啊,这里面还有什么物质没有检测出来呢?...

如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的,GC、HPLC、HNMR也是测不出的
13楼2013-04-16 14:04:46
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

14楼2013-04-16 14:12:00
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 嘉木 at 2013-04-16 14:04:46
如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的,GC、HPLC、HNMR也是测不出的...

易汽化的盐?是指哪些?
与时俱进
15楼2013-04-16 14:16:13
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yunjun3

木虫 (著名写手)

6楼有道理,另外测定误差应该比较大。
16楼2013-04-16 16:49:25
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嘉木

金虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-16 14:16:13
易汽化的盐?是指哪些?...

氯化铵,甲酸铵,醋酸铵
17楼2013-04-17 08:16:45
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hanyxin

木虫 (正式写手)

弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么
18楼2013-04-17 17:30:22
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by hanyxin at 2013-04-17 17:30:22
弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么

也是氯化物,合成人员过硅胶柱纯化以后的样品为对照品,测定之后合成的样品,测定含量
与时俱进
19楼2013-04-18 09:05:27
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hanyxin

木虫 (正式写手)

内容已删除
20楼2013-04-18 10:10:34
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