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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 外标法定量分析出含量90%,但灼烧残渣0.5%,质谱中也没见其他有机杂质

根据自己开发的方法,用外标法测含量,结果为90%左右,然后灼烧残渣测出含量99.5%左右,做了一个质谱,也没有其他有机杂质,这是怎么回事?含量只有90%,但没有其他有机杂质和无机盐,那里面10%的物质是什么?难道是我的定量方法有问题,还是还有其他问题存在?
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与时俱进
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by hanyxin at 2013-04-17 17:30:22
弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么

也是氯化物,合成人员过硅胶柱纯化以后的样品为对照品,测定之后合成的样品,测定含量
与时俱进
19楼2013-04-18 09:05:27
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
外标法测定计算时要去除的离子基团都去除了吗?此物质可能产生聚合物吗?是否有同分异构体存在,而且异构体的最大吸收波长同该物质不同
高山仰止、景行行止
2楼2013-04-16 11:06:36
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嘉木

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是HPLC的话,紫外没有吸收的杂质是检测不出来的!
GC也一样,不能气化的杂质也是测不出的
3楼2013-04-16 11:07:24
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-04-16 11:06:36
外标法测定计算时要去除的离子基团都去除了吗?此物质可能产生聚合物吗?是否有同分异构体存在,而且异构体的最大吸收波长同该物质不同

紫外波长进行扫描,最大吸收的两个波长处都有测定过,纯度在99.6%左右,没有很大的杂质峰
与时俱进
4楼2013-04-16 11:13:00
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