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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法定量分析出含量90%，但灼烧残渣0.5%，质谱中也没见其他有机杂质
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 外标法定量分析出含量90%，但灼烧残渣0.5%，质谱中也没见其他有机杂质

根据自己开发的方法，用外标法测含量，结果为90%左右，然后灼烧残渣测出含量99.5%左右，做了一个质谱，也没有其他有机杂质，这是怎么回事？含量只有90%，但没有其他有机杂质和无机盐，那里面10%的物质是什么？难道是我的定量方法有问题，还是还有其他问题存在？
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与时俱进
1楼 2013-04-16 10:53:15
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syy861230

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by pastorhf2006 at 2013-04-16 11:06:36
外标法测定计算时要去除的离子基团都去除了吗？此物质可能产生聚合物吗？是否有同分异构体存在，而且异构体的最大吸收波长同该物质不同

紫外波长进行扫描，最大吸收的两个波长处都有测定过，纯度在99.6%左右，没有很大的杂质峰
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与时俱进
4楼2013-04-16 11:13:00
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syy861230

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 嘉木 at 2013-04-16 11:07:24
如果是HPLC的话，紫外没有吸收的杂质是检测不出来的！
GC也一样，不能气化的杂质也是测不出的

你的意思是说，可能存在没有紫外吸收的有机杂质？所以。。。
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与时俱进
5楼2013-04-16 11:14:21
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syy861230

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 11:59:19
水分和酸根离子测了吗？我是做多肽的 最常遇到的就是这两种

样品是干燥之后给我的，水分应该影响不了多少吧，这个物质是合成胺化话后产物，测酸根离子的原理是什么？
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与时俱进
7楼2013-04-16 12:45:47
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syy861230

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 12:51:38
如果有结晶水呢？干燥并不能确保水分都除去 酸根离子要根据物质的种类而定...

酸根离子的可能性不大，本来就是碱性物质，不过我流动相水相使用1%的氨水用高氯酸调的ph2.3，会不会对这个物质有影响啊，做过线性，没问题，能说明这个方法可行吗？
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与时俱进
9楼2013-04-16 13:06:55
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syy861230

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-16 12:51:38
如果有结晶水呢？干燥并不能确保水分都除去 酸根离子要根据物质的种类而定...

搞错了，这个物质是氯化后产物，应该也是偏碱性的，核磁也做了，没有看到其他很大的杂质啊，这里面还有什么物质没有检测出来呢？
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与时俱进
10楼2013-04-16 13:11:46
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syy861230

新虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-16 13:12:09
质谱就能检测出所有的有机物质吗？答案是不能的。
残渣0.5%能代表除有机杂质外的其他所有杂质吗？答案也是不是的。
残渣只是测多的不挥发盐而已，
外标只是测游离的物质而已，万一是挥发性或有机酸根或碱根呢，不 ...

请教，方法该怎样验证才能说明这方法可用！快速验证方法的有效性
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与时俱进
12楼2013-04-16 13:30:42
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syy861230

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by 嘉木 at 2013-04-16 14:04:46
如果是NH4Cl这类容易气化的盐做炽灼残渣是测不出的，GC、HPLC、HNMR也是测不出的...

易汽化的盐？是指哪些？
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与时俱进
15楼2013-04-16 14:16:13
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syy861230

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by hanyxin at 2013-04-17 17:30:22
弱弱的问一个 你外标法的对照品有木有问题
你的样品是氯化物  对照品用的什么

也是氯化物，合成人员过硅胶柱纯化以后的样品为对照品，测定之后合成的样品，测定含量
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与时俱进
19楼2013-04-18 09:05:27
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syy861230

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by hanyxin at 2013-04-18 10:10:34
非官方对照品是吧 很可能是标定的过程中出了问题  
可以用QNMR再去测定下含量...

已经做过鉴定了，没什么问题
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与时俱进
21楼2013-04-18 11:12:03
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