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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱长时间使用压力升高怎么使压力降低
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hongying1990

金虫 (小有名气)

[求助] C18柱长时间使用压力升高怎么使压力降低 已有5人参与

用同一根C18色谱柱测了将近100个样品，压力从刚开始的七十几bar涨到现在的一百一十多bar，而且今天经常因为压力高而在柱头处漏液。想请教达人们应该怎样清洗使色谱柱的压力降下来？期间也用流动相清洗过。
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1楼 2014-01-15 15:46:55
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yyall

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hongying1990: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-01-15 18:08:54
要看你具体测得什么样品。如果流动相有缓冲盐过多，建议10%甲醇水冲洗，并升温试一试。
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做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
2楼2014-01-15 16:18:12
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hongying1990: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-15 18:10:02
提高柱温，大水相清洗，另外适当可以反冲
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3楼2014-01-15 16:47:00
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hongying1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yyall at 2014-01-15 16:18:12
要看你具体测得什么样品。如果流动相有缓冲盐过多，建议10%甲醇水冲洗，并升温试一试。

我的流动相是乙腈和异丙醇。提高柱温是为了将残留在柱子里的东西冲出来吗？
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4楼2014-01-15 18:08:44
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hongying1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-15 16:47:00
提高柱温，大水相清洗，另外适当可以反冲

大水相清洗是怎么清洗呢？我的流动相是乙腈和异丙醇
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5楼2014-01-15 18:09:56
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yyall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hongying1990 at 2014-01-15 18:08:44
我的流动相是乙腈和异丙醇。提高柱温是为了将残留在柱子里的东西冲出来吗？...

对的。有利于柱子里基团的伸展。
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做最仔细的分析工作，用细致甚微弥补学历不足
6楼2014-01-16 09:16:00
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子堵了，你进的样不干净。用乙腈反向冲洗。
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MeineEhreheisstTreue
7楼2014-01-16 17:49:56
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变质

木虫 (初入文坛)
什么物质用异丙醇加乙腈的体系做？
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8楼2014-01-16 22:04:52
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新新小虫

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-02-05 09:07:21
用甲醇-乙腈-四氢呋喃-乙腈-甲醇轮流冲洗，可以加点酸，中间以水相过渡。如果堵得厉害，可以先反冲（就是把柱子倒着接上，这样要注意两点：1、不要通过检测器，就是柱子反接、和六通阀相连的那一端不接；2、流速要低，太快就把柱子内容物冲走了，我一般冲0.1-0.2ml/min）一个循环，再正过来冲一个循环。
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时代的车轮前进的太快了，我还是走在他后面吧，省的被追尾
9楼2014-02-05 08:43:46
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xizhi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

一定要考虑是什么成分造成柱压升高，柱压升高可能会因为是样品分子量过大、进样过程析出、盐析出甚至副反应。如果盲目进行冲柱甚至往往会造成柱压不降反升。
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10楼2014-02-07 13:47:08
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