应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求色谱与色谱柱相关问题
131/2返回列表12下一页
查看: 1183  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

last瑠可

新虫 (小有名气)

[求助] 急求色谱与色谱柱相关问题 已有5人参与

软脂酸用HP-5的色谱柱不出峰是什么原因？换了好几种溶剂，载气量也改变了，色谱分析出来就只有溶剂的峰却没有软脂酸的峰，这是什么原因？是不是要要更换带极性的色谱柱呢？？？？？？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
thelastthebest！
1楼 2014-01-08 20:40:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

last瑠可

新虫 (小有名气)
谢谢！我对这个一窍不通的，你能不能给一个较直接的分析结果给我啊？
赞一下 回复此楼
thelastthebest！
2楼2014-01-08 21:05:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、适当增加样品浓度
2、增加升温程序试试
赞一下 回复此楼
3楼2014-01-08 21:25:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高碳数的酸沸点较高，不易气化，一般不直接进气相色谱，需要甲酯化后再进样。甲酯化的目的是降低脂肪酸的沸点，同时降低其极性。楼主进软脂酸，估计是进样口的温度设得有些低，未能气化，切不可经常这样做，否则高沸点化合物有可能堵柱头，需要截色谱柱；直接进大分子脂肪酸的峰形会出现拖尾峰。
赞一下 回复此楼
4楼2014-01-08 21:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-08 21:25:58
1、适当增加样品浓度
2、增加升温程序试试

都试过了，没用。而且本身我们设定程序中柱箱和进样器温度都比较高，分别是300和320
赞一下 回复此楼
thelastthebest！
5楼2014-01-09 09:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-01-08 21:31:02
高碳数的酸沸点较高，不易气化，一般不直接进气相色谱，需要甲酯化后再进样。甲酯化的目的是降低脂肪酸的沸点，同时降低其极性。楼主进软脂酸，估计是进样口的温度设得有些低，未能气化，切不可经常这样做，否则高沸 ...

进样口是按照文献上设到了320度，基本上达到仪器能承受的最大温度了，再高怕对仪器有损坏。
赞一下 回复此楼
thelastthebest！
6楼2014-01-09 09:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那根据你物质的极性大小来换个柱子试试。
赞一下 回复此楼
7楼2014-01-09 09:29:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by last瑠可 at 2014-01-09 09:06:56
进样口是按照文献上设到了320度，基本上达到仪器能承受的最大温度了，再高怕对仪器有损坏。...

试试对软脂酸进行甲酯化吧，这样应该能出峰；再者楼主你是手动进样还是自动进样，最好检查一下进样针是否堵塞
赞一下 回复此楼
8楼2014-01-09 10:04:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-01-09 10:04:23
试试对软脂酸进行甲酯化吧，这样应该能出峰；再者楼主你是手动进样还是自动进样，最好检查一下进样针是否堵塞...

那甲酯化以后出的峰不就是它的衍生物酯类的峰了吗？还是不能判别出软脂酸的出峰位置啊！我是手动进样的，应该是没有堵塞的，因为我测完这个还接着测了好几个其他的样品都能出峰，都是正常的，就是测这个的时候怎么都不出峰。
赞一下 回复此楼
thelastthebest！
9楼2014-01-09 10:08:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zqh0032

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一用非极性的SE30或HP1薄膜短柱如15米0.1微米膜厚的柱子，二把进样口中的填充物如玻璃毛等都去掉后试试。因为软脂酸沸点高、极性大易被进样口中的填充物和柱子吸附。
赞一下 回复此楼
10楼2014-01-09 10:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 last瑠可 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿070300浙大化学358分，求调剂！ +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 323求调剂 +6 洼小桶 2026-03-18 6/300 2026-03-23 00:29 by king123！
[考研] 263求调剂 +4 yqdszhdap－ 2026-03-22 4/200 2026-03-22 21:20 by 1144970272
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-18 6/300 2026-03-22 20:18 by edmund7
[考研] 354求调剂 +7 Tyoumou 2026-03-18 10/500 2026-03-22 11:11 by 人来盛
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 材料工程专硕 348分求调剂 +3 冬辞. 2026-03-17 5/250 2026-03-21 18:47 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中科技大学，080502，354分求调剂 +5 守候夕阳CF 2026-03-18 5/250 2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭