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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求色谱与色谱柱相关问题
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last瑠可

新虫 (小有名气)

[求助] 急求色谱与色谱柱相关问题 已有5人参与

软脂酸用HP-5的色谱柱不出峰是什么原因？换了好几种溶剂，载气量也改变了，色谱分析出来就只有溶剂的峰却没有软脂酸的峰，这是什么原因？是不是要要更换带极性的色谱柱呢？？？？？？
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thelastthebest！
1楼 2014-01-08 20:40:53
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last瑠可

新虫 (小有名气)
谢谢！我对这个一窍不通的，你能不能给一个较直接的分析结果给我啊？
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thelastthebest！
2楼2014-01-08 21:05:39
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、适当增加样品浓度
2、增加升温程序试试
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3楼2014-01-08 21:25:58
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高碳数的酸沸点较高，不易气化，一般不直接进气相色谱，需要甲酯化后再进样。甲酯化的目的是降低脂肪酸的沸点，同时降低其极性。楼主进软脂酸，估计是进样口的温度设得有些低，未能气化，切不可经常这样做，否则高沸点化合物有可能堵柱头，需要截色谱柱；直接进大分子脂肪酸的峰形会出现拖尾峰。
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4楼2014-01-08 21:31:02
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last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-08 21:25:58
1、适当增加样品浓度
2、增加升温程序试试

都试过了，没用。而且本身我们设定程序中柱箱和进样器温度都比较高，分别是300和320
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thelastthebest！
5楼2014-01-09 09:02:59
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last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-01-08 21:31:02
高碳数的酸沸点较高，不易气化，一般不直接进气相色谱，需要甲酯化后再进样。甲酯化的目的是降低脂肪酸的沸点，同时降低其极性。楼主进软脂酸，估计是进样口的温度设得有些低，未能气化，切不可经常这样做，否则高沸 ...

进样口是按照文献上设到了320度，基本上达到仪器能承受的最大温度了，再高怕对仪器有损坏。
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thelastthebest！
6楼2014-01-09 09:06:56
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那根据你物质的极性大小来换个柱子试试。
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7楼2014-01-09 09:29:38
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by last瑠可 at 2014-01-09 09:06:56
进样口是按照文献上设到了320度，基本上达到仪器能承受的最大温度了，再高怕对仪器有损坏。...

试试对软脂酸进行甲酯化吧，这样应该能出峰；再者楼主你是手动进样还是自动进样，最好检查一下进样针是否堵塞
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8楼2014-01-09 10:04:23
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last瑠可

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-01-09 10:04:23
试试对软脂酸进行甲酯化吧，这样应该能出峰；再者楼主你是手动进样还是自动进样，最好检查一下进样针是否堵塞...

那甲酯化以后出的峰不就是它的衍生物酯类的峰了吗？还是不能判别出软脂酸的出峰位置啊！我是手动进样的，应该是没有堵塞的，因为我测完这个还接着测了好几个其他的样品都能出峰，都是正常的，就是测这个的时候怎么都不出峰。
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thelastthebest！
9楼2014-01-09 10:08:56
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zqh0032

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一用非极性的SE30或HP1薄膜短柱如15米0.1微米膜厚的柱子，二把进样口中的填充物如玻璃毛等都去掉后试试。因为软脂酸沸点高、极性大易被进样口中的填充物和柱子吸附。
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10楼2014-01-09 10:38:29
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