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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分不开
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passion325

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分不开

本人检测一个2-（2-噻吩）乙醇对甲苯磺酸酯，其中2-（3-噻吩）乙醇对甲苯磺酸酯为杂质，必须分开，现在两个物质完全在一起，一点也分不开，我用的是乙腈和水洗脱，检测波长为235nm，柱温30，柱子是inertsil  ODS-3反相色谱柱，机器是岛津LC-20AT，求高人指点，谢谢！
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1楼 2014-01-06 14:43:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢 2014-01-06 20:17:24
passion325: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-08 16:38:21
就噻吩环的位置不一样，分离困难很大，个人建议最好跟换色谱柱，换那种通过空间构型不同而分离的色谱柱。如果采用传统C18，通过分配系数不同而分离的，建议加离子对试剂或者衍生，总之，难度较大
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2楼2014-01-06 14:51:48
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myzj

木虫 (著名写手)

万水千山走遍

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相分不开的话通常的办法就是换流动相
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3楼2014-01-06 14:52:21
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passion325

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-06 14:51:48
就噻吩环的位置不一样，分离困难很大，个人建议最好跟换色谱柱，换那种通过空间构型不同而分离的色谱柱。如果采用传统C18，通过分配系数不同而分离的，建议加离子对试剂或者衍生，总之，难度较大

你好，谢谢，我试了梯度和等度，都是一个峰，连一点要分开的迹象都没有，我加了一些三氟乙酸也没什么用，你帮忙推介一个柱子吧，另外加三乙胺你觉得有用吗？
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4楼2014-01-06 15:03:46
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by passion325 at 2014-01-06 15:03:46
你好，谢谢，我试了梯度和等度，都是一个峰，连一点要分开的迹象都没有，我加了一些三氟乙酸也没什么用，你帮忙推介一个柱子吧，另外加三乙胺你觉得有用吗？...

这个不太懂，也不敢胡说，试试手性柱，他是根据空间结构分离的，异构体和手性都可以分离。另外资生堂有一款色谱柱好像也善于分离这种极相似化合物，可以登录网站咨询下。
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5楼2014-01-06 15:12:15
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, O(∩_∩)O谢谢 2014-01-06 20:16:59
passion325: 金币+5 2014-01-08 16:36:17
多换几根色谱柱，最好是不同厂家的，有时候不同色谱柱 相同流动相 物质却可以分离。要不你去查查 专门分离噻吩的柱子。 刚才网上搜了一下噻吩类物质HPLC分离，有很多文献，你要不先去找几篇自己看看呗。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2014-01-06 15:19:33
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逸枫居士

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2014-02-16 12:11:23
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wwz_osaka

捐助贵宾 (正式写手)
其实我也经常分不开
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8楼2014-02-16 20:00:38
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蓝色@梦魇

木虫 (正式写手)
乙睛和水的比例呢

发自小木虫IOS客户端
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9楼2016-08-19 13:52:23
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