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passion325

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分不开

本人检测一个2-(2-噻吩)乙醇对甲苯磺酸酯,其中2-(3-噻吩)乙醇对甲苯磺酸酯为杂质,必须分开,现在两个物质完全在一起,一点也分不开,我用的是乙腈和水洗脱,检测波长为235nm,柱温30,柱子是inertsil  ODS-3反相色谱柱,机器是岛津LC-20AT,求高人指点,谢谢!
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢 2014-01-06 20:17:24
passion325: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-08 16:38:21
就噻吩环的位置不一样,分离困难很大,个人建议最好跟换色谱柱,换那种通过空间构型不同而分离的色谱柱。如果采用传统C18,通过分配系数不同而分离的,建议加离子对试剂或者衍生,总之,难度较大
2楼2014-01-06 14:51:48
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myzj

木虫 (著名写手)

万水千山走遍

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相分不开的话通常的办法就是换流动相
3楼2014-01-06 14:52:21
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passion325

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-06 14:51:48
就噻吩环的位置不一样,分离困难很大,个人建议最好跟换色谱柱,换那种通过空间构型不同而分离的色谱柱。如果采用传统C18,通过分配系数不同而分离的,建议加离子对试剂或者衍生,总之,难度较大

你好,谢谢,我试了梯度和等度,都是一个峰,连一点要分开的迹象都没有,我加了一些三氟乙酸也没什么用,你帮忙推介一个柱子吧,另外加三乙胺你觉得有用吗?
4楼2014-01-06 15:03:46
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by passion325 at 2014-01-06 15:03:46
你好,谢谢,我试了梯度和等度,都是一个峰,连一点要分开的迹象都没有,我加了一些三氟乙酸也没什么用,你帮忙推介一个柱子吧,另外加三乙胺你觉得有用吗?...

这个不太懂,也不敢胡说,试试手性柱,他是根据空间结构分离的,异构体和手性都可以分离。另外资生堂有一款色谱柱好像也善于分离这种极相似化合物,可以登录网站咨询下。
5楼2014-01-06 15:12:15
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, O(∩_∩)O谢谢 2014-01-06 20:16:59
passion325: 金币+5 2014-01-08 16:36:17
多换几根色谱柱,最好是不同厂家的,有时候不同色谱柱 相同流动相 物质却可以分离。要不你去查查 专门分离噻吩的柱子。 刚才网上搜了一下噻吩类物质HPLC分离,有很多文献,你要不先去找几篇自己看看呗。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2014-01-06 15:19:33
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逸枫居士

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

7楼2014-02-16 12:11:23
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wwz_osaka

捐助贵宾 (正式写手)

其实我也经常分不开
8楼2014-02-16 20:00:38
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蓝色@梦魇

木虫 (正式写手)

9楼2016-08-19 13:52:23
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