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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酯制备时如何达到很高的真空度？
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潇潇落木

木虫 (正式写手)

[求助] 聚酯制备时如何达到很高的真空度？

最近才开始做聚合酯，主要是用己二酸、酸酐和自己制备的二元醇进行缩聚，查阅了一些聚酯的制备方法，基本上都需要很高的真空度和较高的温度，可是在实验室用真空泵很难达到那样高的真空度（几百帕），各位制备高手请指点，都用什么类型的真空泵，或者是哪个厂家哪个型号的真空泵，越详细越好！或者如此种方法外，还有没有更好的缩聚制备方法，请各位不吝赐教！！
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至情至性，实现自我。
1楼2013-12-26 09:54:10
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

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★ ★ ★ ★
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潇潇落木: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:30:27
看你的聚酯是用在什么上？是分子量特别大的那种吗？如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的：投料，同氮气，升温到100度左右，待物料熔融后试开搅拌，加入带水剂二甲苯，必要时要加酯化催化剂，升温至160~170度后要注意出水温度，之后缓慢升温至你需要的温度，一般在220~230。之后保温酯化直到酸值达到指标即可。油水分离器中药预先装满垫底二甲苯！

至于所说的PET或者PBT甚至尼仑这些大分子量级别的（几十万到几百万）我没做过，可能方法有所差别吧！
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2楼2013-12-26 10:40:00
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 10:52:40
当然需要了。。你终点酸值是多少？如果酸值很低就更应该加？加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了！反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上，让有充分的酯交换反应发生，因此根据经验自己不断 ...

补充一点，从170到220升温一定要缓慢，要保证缓慢出水！一般耗时在3到4h!
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11楼2013-12-27 10:55:04
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L298029766

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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潇潇落木: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:34:05
油泵几百帕肯定可以达到的，达不到的原因可能是本身油泵使用不规范造成真空质量下降，或者本身体系漏气等等。水泵最多只能2000帕左右。
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3楼2013-12-26 10:46:13
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 10:40:00
看你的聚酯是用在什么上？是分子量特别大的那种吗？如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的：投料，同氮气，升温到100度左右，待物料熔融后试开搅拌，加入带水剂二甲苯，必要时要加酯化催化 ...

非常感谢！我是参照国外的一个样品做的，是个添加剂，和PET不同，这个在室温下是液体，低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000，但是我用凝胶色谱做，出峰很不规整，基本上是一个很宽的平台，得到的数均分子量为4450，重均分子量为65260。我当时也考虑到用溶剂带水，但是后期有溶剂的话，温度能升到220多吗？请指教。
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至情至性，实现自我。
4楼2013-12-26 11:29:17
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by L298029766 at 2013-12-26 10:46:13
油泵几百帕肯定可以达到的，达不到的原因可能是本身油泵使用不规范造成真空质量下降，或者本身体系漏气等等。水泵最多只能2000帕左右。

我用的就是最常规的旋片式真空泵，真空压力表显示最高到0.086MPa，那里面的残压就是0.014MPa，相当于14KPa啊，不知道这样换算对不对啊
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至情至性，实现自我。
5楼2013-12-26 11:33:38
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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潇潇落木: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-27 12:51:29
把泵油换掉，管路有裂纹的换掉，接口涂好真空封泥，装置搭好。。如果这样还不行再考虑换泵吧。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-12-26 12:26:53
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-26 11:29:17
非常感谢！我是参照国外的一个样品做的，是个添加剂，和PET不同，这个在室温下是液体，低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000，但是我用凝胶色谱做，出峰很不规整，基本上是一个很宽的平台，得到的数均分子量 ...

聚酯数均在4000也算很大了。。而且你的重均分子量为60000，分布值太宽了！！！

你这个聚酯应该不需要抽真空可以做的，你可以试试：
注意的几点：因为分子量比较大，因此要设计固含量要低！不过你的样品是不是无溶剂的？还是有一定溶剂？

其次设计的时候为了得到这么宽的分布，需要引入的季戊四醇估计会多一些！！！

还有你的分子量建议重新测试一遍！！！因为我们一般合成的聚酯固含在60%左右，剩下都是二甲苯！如果不含二甲苯也就是你说的那种状态了，常温液态，低温膏状！

用二甲苯带水，如果聚合在220度，那么二甲苯应该添加固体份的3~5%吧！温度肯定没问题！
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7楼2013-12-26 16:29:23
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

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7楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 16:29:23
聚酯数均在4000也算很大了。。而且你的重均分子量为60000，分布值太宽了！！！

你这个聚酯应该不需要抽真空可以做的，你可以试试：
注意的几点：因为分子量比较大，因此要设计固含量要低！不过你的样品是不是无 ...

另外，我怀疑你的聚酯树脂是超支化的聚酯树脂。。因为只有超支化的树脂才会有这么宽的分子量分布！！！

设计配方一定要小心凝胶哦。。季戊四醇越多越容易凝胶哦！建议可以这样设计：直接购买聚酯二元醇如PBA和季戊四醇作为多元醇，然后用间苯二甲酸或者对苯二甲酸作为二元酸，然后引入柔性单体如1,6己二醇或者二甘醇进行设计。。这样应给可以得到大分子量的而且具有很宽的分子量分布的支化聚酯哦。。。
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8楼2013-12-26 16:35:02
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 16:35:02
另外，我怀疑你的聚酯树脂是超支化的聚酯树脂。。因为只有超支化的树脂才会有这么宽的分子量分布！！！

设计配方一定要小心凝胶哦。。季戊四醇越多越容易凝胶哦！建议可以这样设计：直接购买聚酯二元醇如PBA和季 ...

非常感谢！这个样品不含溶剂，正如你说，结构中确有季戊四醇单元，基本单元已经分析清楚，即己二酸、季戊四醇、酸酐，还有脂肪酸。今天尝试了一下，可能是溶剂加多了，温度没上去。明天继续尝试一下。还有个疑问就是，整个体系不需要缩聚催化剂吗？
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9楼2013-12-26 21:34:38
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feng-peng-cheng

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少帅

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9楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-26 21:34:38
非常感谢！这个样品不含溶剂，正如你说，结构中确有季戊四醇单元，基本单元已经分析清楚，即己二酸、季戊四醇、酸酐，还有脂肪酸。今天尝试了一下，可能是溶剂加多了，温度没上去。明天继续尝试一下。还有个疑问就 ...

当然需要了。。你终点酸值是多少？如果酸值很低就更应该加？加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了！反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上，让有充分的酯交换反应发生，因此根据经验自己不断调整了，如果反应太快，那么溶剂回流就不要太明显，甚至可以不加催化剂，如果耗时太长，那么就都要考虑了，有时候做个聚酯起码的2~3天！

另外你的二甲苯可预先在原料中添加3%，如果升温到220度没有回流或者不明显，那么就应该增加二甲苯的含量，最好从油水分离器上边用滴管加！加多了共沸点降低，温度就上不去了。。不过你可以从油水分离器中放一点出来，让多余的蒸出来就可以了，二甲苯的添加比较灵活哦。。只要能看到回流就可以了！！！

根据你的分析结果描述：应该原料是季戊四醇、己二酸、苯酐或者六氢苯酐、脂肪酸。。那你这个要么是醇酸。。要么就是含有二聚脂肪酸的聚酯！其中己二酸和脂肪酸提供柔韧性，季戊四醇形成支化机构！

如果最终原料不含溶剂的话你得高温下就得出料，要注意安全！
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潇潇落木
10楼2013-12-27 10:52:40
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