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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚己内酯多元醇制备的问题
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今天来灌水

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 聚己内酯多元醇制备的问题

我在130度用小分子二元醇引发环己内酯聚合成聚己内酯多元醇，通氮气，无催化剂，发应5小时左右，变成黄色黏稠液体。我想得到无色的，请问如何解决制备的过程中的黄变问题？我用的环己内酯没有事先蒸过。谢谢！
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1楼2011-10-12 17:28:20
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fishern

银虫 (初入文坛)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-10-12 19:15:10
聚酯啊，也是做这个方向，关注下。

密封，抗氧化剂，原料处理都该考虑过吧？
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好读书，不求甚解，忌之忌之
2楼2011-10-12 18:47:59
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今天来灌水

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fishern at 2011-10-12 18:47:59:
聚酯啊，也是做这个方向，关注下。

密封，抗氧化剂，原料处理都该考虑过吧？

抗氧化剂没加，请问聚酯合成中常用的抗氧化剂有哪些呢？谢谢
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3楼2011-10-13 10:03:01
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

★ ★
今天来灌水(金币+3): 2011-10-13 10:34:58
dashyi(金币+2): 2011-10-13 12:50:12
dashyi: 欢迎常来交流 2011-10-13 12:50:17
这个与小分子二醇的量有关系，小分子二醇量多很难避免变黄问题
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4楼2011-10-13 10:07:30
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今天来灌水

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by placopolymer at 2011-10-13 10:07:30:
这个与小分子二醇的量有关系，小分子二醇量多很难避免变黄问题

很难避免变黄问题说明楼主还是有办法避免，能否说说经验？小分子二醇量多，多到一种什么程度？我是小分子二醇：环己内酯=1：12左右。帮看看有什么问题？谢谢！
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5楼2011-10-13 10:37:40
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

今天来灌水(金币+3): 2011-10-13 21:32:47
今天来灌水(金币+4): 2011-10-13 21:34:59
控制真空度和反应温度，反应前多用高纯氮气置换几次，真空度越高，放映温度尽量低些
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6楼2011-10-13 20:20:24
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今天来灌水

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by placopolymer at 2011-10-13 20:20:24:
控制真空度和反应温度，反应前多用高纯氮气置换几次，真空度越高，放映温度尽量低些

要用高纯氮气吗?我用的是普氮,反应前抽真空,反应时一直在通普氮,普氮行不行?谢谢!
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7楼2011-10-13 21:34:41
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fishern

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
今天来灌水(金币+5): 谢谢！ 2011-10-14 17:11:57
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2011-11-09 18:41:00
磷酸酯类是常用的聚酯抗氧化剂，比如磷酸三甲酯或者亚磷酸三苯酯，你可以根据一般聚酯反应中对应二醇的配方所常用的抗氧化剂试着加0.1-0.5%看看效果。

受阻酚也可考虑，不过我没用过，不清楚效果。
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好读书，不求甚解，忌之忌之
8楼2011-10-14 02:18:50
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

今天来灌水(金币+3): 2011-10-14 17:12:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by 今天来灌水 at 2011-10-13 21:34:41:
要用高纯氮气吗?我用的是普氮,反应前抽真空,反应时一直在通普氮,普氮行不行?谢谢!

我们用的高纯氮，真空密封反应的
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9楼2011-10-14 11:31:23
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wedey2010

木虫 (小有名气)

加菲猫

【答案】应助回帖

★
今天来灌水(金币+3): 2011-10-14 17:14:56
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-09 18:41:10
引用回帖:
8楼: Originally posted by fishern at 2011-10-14 02:18:50:
磷酸酯类是常用的聚酯抗氧化剂，比如磷酸三甲酯或者亚磷酸三苯酯，你可以根据一般聚酯反应中对应二醇的配方所常用的抗氧化剂试着加0.1-0.5%看看效果。

受阻酚也可考虑，不过我没用过，不清楚效果。

变黄可能是氧化了，建议楼主用聚合管做，这样效果可能好点！
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做最好的自己
10楼2011-10-14 11:33:27
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