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潇潇落木木虫 (正式写手)
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[求助]
聚酯制备时如何达到很高的真空度？
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| 最近才开始做聚合酯，主要是用己二酸、酸酐和自己制备的二元醇进行缩聚，查阅了一些聚酯的制备方法，基本上都需要很高的真空度和较高的温度，可是在实验室用真空泵很难达到那样高的真空度（几百帕），各位制备高手请指点，都用什么类型的真空泵，或者是哪个厂家哪个型号的真空泵，越详细越好！或者如此种方法外，还有没有更好的缩聚制备方法，请各位不吝赐教！！ |
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feng-peng-cheng
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【答案】应助回帖
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当然需要了。。你终点酸值是多少？如果酸值很低就更应该加？加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了！反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上，让有充分的酯交换反应发生，因此根据经验自己不断调整了，如果反应太快，那么溶剂回流就不要太明显，甚至可以不加催化剂，如果耗时太长，那么就都要考虑了，有时候做个聚酯起码的2~3天！ 另外你的二甲苯可预先在原料中添加3%，如果升温到220度没有回流或者不明显，那么就应该增加二甲苯的含量，最好从油水分离器上边用滴管加！加多了共沸点降低，温度就上不去了。。不过你可以从油水分离器中放一点出来，让多余的蒸出来就可以了，二甲苯的添加比较灵活哦。。只要能看到回流就可以了！！！ 根据你的分析结果描述：应该原料是季戊四醇、己二酸、苯酐或者六氢苯酐、脂肪酸。。那你这个要么是醇酸。。要么就是含有二聚脂肪酸的聚酯！其中己二酸和脂肪酸提供柔韧性，季戊四醇形成支化机构！ 如果最终原料不含溶剂的话你得高温下就得出料，要注意安全！ |
潇潇落木10楼2013-12-27 10:52:40
feng-peng-cheng
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【答案】应助回帖
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潇潇落木: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:30:27
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看你的聚酯是用在什么上？是分子量特别大的那种吗？如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的：投料，同氮气，升温到100度左右，待物料熔融后试开搅拌，加入带水剂二甲苯，必要时要加酯化催化剂，升温至160~170度后要注意出水温度，之后缓慢升温至你需要的温度，一般在220~230。之后保温酯化直到酸值达到指标即可。油水分离器中药预先装满垫底二甲苯！ 至于所说的PET或者PBT甚至尼仑这些大分子量级别的（几十万到几百万）我没做过，可能方法有所差别吧！ |
2楼2013-12-26 10:40:00
L298029766
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3楼2013-12-26 10:46:13
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4楼2013-12-26 11:29:17