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潇潇落木

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[求助] 聚酯制备时如何达到很高的真空度？

最近才开始做聚合酯，主要是用己二酸、酸酐和自己制备的二元醇进行缩聚，查阅了一些聚酯的制备方法，基本上都需要很高的真空度和较高的温度，可是在实验室用真空泵很难达到那样高的真空度（几百帕），各位制备高手请指点，都用什么类型的真空泵，或者是哪个厂家哪个型号的真空泵，越详细越好！或者如此种方法外，还有没有更好的缩聚制备方法，请各位不吝赐教！！

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至情至性，实现自我。

1楼2013-12-26 09:54:10

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潇潇落木

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引用回帖:

2楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 10:40:00
看你的聚酯是用在什么上？是分子量特别大的那种吗？如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的：投料，同氮气，升温到100度左右，待物料熔融后试开搅拌，加入带水剂二甲苯，必要时要加酯化催化 ...

非常感谢！我是参照国外的一个样品做的，是个添加剂，和PET不同，这个在室温下是液体，低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000，但是我用凝胶色谱做，出峰很不规整，基本上是一个很宽的平台，得到的数均分子量为4450，重均分子量为65260。我当时也考虑到用溶剂带水，但是后期有溶剂的话，温度能升到220多吗？请指教。

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至情至性，实现自我。

4楼2013-12-26 11:29:17

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feng-peng-cheng

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【答案】应助回帖

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潇潇落木: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:30:27

看你的聚酯是用在什么上？是分子量特别大的那种吗？如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的：投料，同氮气，升温到100度左右，待物料熔融后试开搅拌，加入带水剂二甲苯，必要时要加酯化催化剂，升温至160~170度后要注意出水温度，之后缓慢升温至你需要的温度，一般在220~230。之后保温酯化直到酸值达到指标即可。油水分离器中药预先装满垫底二甲苯！

至于所说的PET或者PBT甚至尼仑这些大分子量级别的（几十万到几百万）我没做过，可能方法有所差别吧！

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2楼2013-12-26 10:40:00

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