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kate0921木虫 (小有名气)
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用钛酸四丁酯催化反应中如何除水的问题
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| 各位虫友，我在做一个需要催化的反应时，第一步生成水，分离时水除的不是很干净，第二步反应要用到钛酸四丁酯做催化剂，不能有水，哪位大侠能帮我一下，试过抽真空，效果不是很理想，因为会把产品抽走一部分。想加脱水剂，又怕最后反应完毕脱水剂不好除去。总工想一个办法，就是抽真空后再回收馏分，再反应，其中再加入催化剂，我又怕反应活性已经降低，不知是否可行，欢迎大家支招，谢谢！ |
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2楼2013-05-09 07:14:36
dasfmxee
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【答案】应助回帖
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kate0921(zyz666888代发): 金币+5, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-05-09 17:37:18
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kate0921(zyz666888代发): 金币+5, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-05-09 17:37:18
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我做个聚酯的项目有过类似的经历。其实抽真空就可以，但是真空度要控制好。方便的话，可以提供下你的反应体系，可以更好的帮你确定真空度。简单说一下，抽真空的方法： 1.确定你反应体系物质在反应温度下的饱和蒸汽压，比如水：在81度时的饱和蒸汽压约为0.5 atm。然后查询一下其他物质的，A,B,C各为多少？ 2.你的目标是除去水，那你抽真空的真空度应该控制在略低于该温度水的饱和蒸汽压。这个的前提是没有反应物的饱和蒸汽压比水还高。 以下这点很重要，如果你的反应高于100度的情况下，首先应该考虑增加分馏柱（小试情况下），控制柱顶温度为100度。等柱顶温度下降到70时，再开始抽低真空。 附加说明（可能多此一举）： 1.真空度可以用“真空规”开控制，安装真空规时，其连接管前记得装阀门。 2.控制真空度可以在连接真空泵的管路上设置旁路，抽真空时同时打开旁路，使系统维持在低真空度水平。 |
3楼2013-05-09 08:33:51
zhoupeng87
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