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kate0921

木虫 (小有名气)

[求助] 用钛酸四丁酯催化反应中如何除水的问题

各位虫友,我在做一个需要催化的反应时,第一步生成水,分离时水除的不是很干净,第二步反应要用到钛酸四丁酯做催化剂,不能有水,哪位大侠能帮我一下,试过抽真空,效果不是很理想,因为会把产品抽走一部分。想加脱水剂,又怕最后反应完毕脱水剂不好除去。总工想一个办法,就是抽真空后再回收馏分,再反应,其中再加入催化剂,我又怕反应活性已经降低,不知是否可行,欢迎大家支招,谢谢!
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lelelbom

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kate0921: 金币+1, 嗯,如果非用带水剂时再说吧,我不想引入太多的其它物质。 2013-05-22 05:30:30
看你是什么体系,水有好多共沸剂,常用的如二氯甲烷、甲苯等
5楼2013-05-09 11:59:53
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fj41237

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助,常来工艺技术版 2013-05-09 08:30:26
要看你是做什么反应 说不定二氧化钛也有活性的 最好还是想办法分离产物和水 萃取蒸馏什么的 试试看吧
2楼2013-05-09 07:14:36
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dasfmxee

禁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kate0921(zyz666888代发): 金币+5, 感谢应助,欢迎常来! 2013-05-09 17:37:18
我做个聚酯的项目有过类似的经历。其实抽真空就可以,但是真空度要控制好。方便的话,可以提供下你的反应体系,可以更好的帮你确定真空度。简单说一下,抽真空的方法:
1.确定你反应体系物质在反应温度下的饱和蒸汽压,比如水:在81度时的饱和蒸汽压约为0.5 atm。然后查询一下其他物质的,A,B,C各为多少?
2.你的目标是除去水,那你抽真空的真空度应该控制在略低于该温度水的饱和蒸汽压。这个的前提是没有反应物的饱和蒸汽压比水还高。
以下这点很重要,如果你的反应高于100度的情况下,首先应该考虑增加分馏柱(小试情况下),控制柱顶温度为100度。等柱顶温度下降到70时,再开始抽低真空。
附加说明(可能多此一举):
1.真空度可以用“真空规”开控制,安装真空规时,其连接管前记得装阀门。
2.控制真空度可以在连接真空泵的管路上设置旁路,抽真空时同时打开旁路,使系统维持在低真空度水平。
3楼2013-05-09 08:33:51
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kate0921: 金币+1, 有帮助, 谢谢,正在做真空试验,我用了分步真空法,有一定效果。 2013-05-22 05:29:07
这个抽真空可以试试,你们总工应该有经验的
4楼2013-05-09 09:02:47
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