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sangyu2012

新虫 (小有名气)

[求助] 关于-钛酸丁酯,四溴化钛,四氯化钛——水解制备TiO2纳米颗粒的问题,新手啊!?

准备开始做 TiO2/CNTs 纳米复合材料

看了很多文献,却越发迷茫了

现在的大部分方法是1. 钛酸四丁酯+乙醇+某种水解抑制剂(a)
                                2. 碳纳米管+乙醇(b)
                                 3.a+b混合搅拌,得到均相,在煅烧

这里有很多疑问?望各位前辈可以给小妹一些提点,谢谢了!

抑制剂,主要有 酸(盐酸较多),冰醋酸,氯化铵,聚苯乙烯磺酸钠,异丙醇等?
(1.各个抑制剂大概有什么作用不是很清楚,所以选择起来比较难
2.还有就是比例问题,完全就晕了
3.部分文献在制作过程中加入了少量的水?这里想问问加水和不加水的区别)

最后就是今天又看了一篇新出的文献,具体见图片,他的前体物,用的是 TiCl4 和 TiBr4, 就想问问大家,钛源选择什么比较好??

谢谢大家了,小妹无上感谢,因为刚接触这块内容,感觉比较茫然!
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wolibq

铜虫 (初入文坛)

有关钛源的问题,四氯化钛可以不用考虑了,超级容易水解,遇水生成大量的白烟,基本需要配置水溶液,并且需要在冰水中溶解,会生成白色沉淀,要做定量分析实验的时候需要先滴定浓度才能用,危险,并且麻烦。均相沉淀法法做出来的粒径较大且不均因,要是纳米级别的话基本是需要溶胶凝胶法。如果非要用均相沉淀法法的话就用硫酸钛作为钛源。抑制剂主要是抑制钛酸丁酯水解,因为钛酸丁酯在酸性跟碱性条件下都容易水解,有些并不是抑制剂,而是表面活性剂,防止纳米颗粒在溶液中团聚。多数文献中是加水的,(至少我看过的多是这样)通过PH来控制水解,有些不加水的是通过别的作用来对钛酸丁酯的水解进行调控。有关比例问题不同的东西是不同的,只要做几组单因素实验就应该能确定
10楼2012-01-12 17:08:49
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普通回帖

sangyu2012

新虫 (小有名气)

怎么木有人回复呢/
2楼2011-09-28 18:45:08
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sangyu2012

新虫 (小有名气)

这里主要有个问题请教大家,文献中,只在110度烘干了,可是大部分文献都说,需要煅烧,才能够生成或者是加深锐钛矿的晶型,求指教?
3楼2011-09-28 19:26:16
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lzh501

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


lchpy(金币+1): 2011-10-01 10:09:14
sangyu2012(金币+2): 谢谢 2011-10-10 10:36:04
需要煅烧的,不然得到的二氧化钛是非晶态的,一般450度左右!
4楼2011-10-01 10:07:47
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ay小朴

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


lchpy(金币+1): thanks 2011-10-04 23:36:41
应该是需要煅烧的,不然不能得到结晶体的,你先试试做吧。
5楼2011-10-04 23:29:41
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yfeitian

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

6楼2011-10-05 10:33:26
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sun_zhen_

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

比例可以自己确定啊,加不加水也可以都尝试一下啊
7楼2011-10-06 16:58:36
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logicmiao

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

剧烈水解的都需要加些抑制剂降低水解速度,至于比例要自己尝试,参考文献根据需要设计实验。
用这些作前躯体要得到接精度高的晶体基本是要煅烧的,自己做几次就明白了
8楼2011-10-06 23:35:31
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wxm707

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

你确定不要加水?不需要缓慢水解吗?slow hydrolysis.
抑制机理有文章介绍有,忘了题目叫什么了。好像还有二乙醇胺什么的,这些是螯合作用吧,可以与Ti(IV)结合,然后不容易产生水解产物了,然后酸抑制,也是H+与什么结合,产生抑制的效果。具体请仔细查查,有的。
溶胶凝胶法制TiO2,钛酸丁酯,乙醇,乙酸比较好的比例介绍的很多啊,有文章比较了下最好的pH是4的样子。好的比例在这就不敢说了,不一定就是好的,再说也仅仅是制TiO2的,至于复合材料是不是一样呢,这样的文章比较多啊。
9楼2011-10-06 23:36:49
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