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潇潇落木

木虫 (正式写手)

[求助] 聚酯制备时如何达到很高的真空度?

最近才开始做聚合酯,主要是用己二酸、酸酐和自己制备的二元醇进行缩聚,查阅了一些聚酯的制备方法,基本上都需要很高的真空度和较高的温度,可是在实验室用真空泵很难达到那样高的真空度(几百帕),各位制备高手请指点,都用什么类型的真空泵,或者是哪个厂家哪个型号的真空泵,越详细越好!或者如此种方法外,还有没有更好的缩聚制备方法,请各位不吝赐教!!
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至情至性,实现自我。
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潇潇落木

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 10:52:40
当然需要了。。你终点酸值是多少?如果酸值很低就更应该加?加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了!反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上,让有充分的酯交换反应发生,因此根据经验自己不断 ...

最终酸值在20左右,应该算是一种聚酯吧,催化剂我先用了钛酸四丁酯,先看实验结果如何在做调整。我是这么做的,前期在较低温度下先让单体转化为低聚物,用二甲苯分水,等到不分水后,脱除二甲苯,加入缩聚催化剂,减压(0.086MPa),缓慢升至220度保温反应。奇怪的是在减压的过程中有白色固体被抽出,怀疑是己二酸。不知道这种方法可行不?正在尝试中。
至情至性,实现自我。
12楼2013-12-27 12:45:31
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
潇潇落木: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:30:27
看你的聚酯是用在什么上?是分子量特别大的那种吗?如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的:投料,同氮气,升温到100度左右,待物料熔融后试开搅拌,加入带水剂二甲苯,必要时要加酯化催化剂,升温至160~170度后要注意出水温度,之后缓慢升温至你需要的温度,一般在220~230。之后保温酯化直到酸值达到指标即可。油水分离器中药预先装满垫底二甲苯!

至于所说的PET或者PBT甚至尼仑这些大分子量级别的(几十万到几百万)我没做过,可能方法有所差别吧!
2楼2013-12-26 10:40:00
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L298029766

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
潇潇落木: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:34:05
油泵几百帕肯定可以达到的,达不到的原因可能是本身油泵使用不规范造成真空质量下降,或者本身体系漏气等等。水泵最多只能2000帕左右。
3楼2013-12-26 10:46:13
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潇潇落木

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 10:40:00
看你的聚酯是用在什么上?是分子量特别大的那种吗?如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的:投料,同氮气,升温到100度左右,待物料熔融后试开搅拌,加入带水剂二甲苯,必要时要加酯化催化 ...

非常感谢!我是参照国外的一个样品做的,是个添加剂,和PET不同,这个在室温下是液体,低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000,但是我用凝胶色谱做,出峰很不规整,基本上是一个很宽的平台,得到的数均分子量为4450,重均分子量为65260。我当时也考虑到用溶剂带水,但是后期有溶剂的话,温度能升到220多吗?请指教。
至情至性,实现自我。
4楼2013-12-26 11:29:17
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