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潇潇落木

木虫 (正式写手)

[求助] 聚酯制备时如何达到很高的真空度?

最近才开始做聚合酯,主要是用己二酸、酸酐和自己制备的二元醇进行缩聚,查阅了一些聚酯的制备方法,基本上都需要很高的真空度和较高的温度,可是在实验室用真空泵很难达到那样高的真空度(几百帕),各位制备高手请指点,都用什么类型的真空泵,或者是哪个厂家哪个型号的真空泵,越详细越好!或者如此种方法外,还有没有更好的缩聚制备方法,请各位不吝赐教!!
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至情至性,实现自我。
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-26 11:29:17
非常感谢!我是参照国外的一个样品做的,是个添加剂,和PET不同,这个在室温下是液体,低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000,但是我用凝胶色谱做,出峰很不规整,基本上是一个很宽的平台,得到的数均分子量 ...

聚酯数均在4000也算很大了。。而且你的重均分子量为60000,分布值太宽了!!!

你这个聚酯应该不需要抽真空可以做的,你可以试试:
注意的几点:因为分子量比较大,因此要设计固含量要低!不过你的样品是不是无溶剂的?还是有一定溶剂?

其次设计的时候为了得到这么宽的分布,需要引入的季戊四醇估计会多一些!!!

还有你的分子量建议重新测试一遍!!!因为我们一般合成的聚酯固含在60%左右,剩下都是二甲苯!如果不含二甲苯也就是你说的那种状态了,常温液态,低温膏状!

用二甲苯带水,如果聚合在220度,那么二甲苯应该添加固体份的3~5%吧!温度肯定没问题!
7楼2013-12-26 16:29:23
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
潇潇落木: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:30:27
看你的聚酯是用在什么上?是分子量特别大的那种吗?如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的:投料,同氮气,升温到100度左右,待物料熔融后试开搅拌,加入带水剂二甲苯,必要时要加酯化催化剂,升温至160~170度后要注意出水温度,之后缓慢升温至你需要的温度,一般在220~230。之后保温酯化直到酸值达到指标即可。油水分离器中药预先装满垫底二甲苯!

至于所说的PET或者PBT甚至尼仑这些大分子量级别的(几十万到几百万)我没做过,可能方法有所差别吧!
2楼2013-12-26 10:40:00
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L298029766

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
潇潇落木: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-12-26 11:34:05
油泵几百帕肯定可以达到的,达不到的原因可能是本身油泵使用不规范造成真空质量下降,或者本身体系漏气等等。水泵最多只能2000帕左右。
3楼2013-12-26 10:46:13
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潇潇落木

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-26 10:40:00
看你的聚酯是用在什么上?是分子量特别大的那种吗?如果是数均分子量只有几千的话不需要真空的。。具体合成是这样的:投料,同氮气,升温到100度左右,待物料熔融后试开搅拌,加入带水剂二甲苯,必要时要加酯化催化 ...

非常感谢!我是参照国外的一个样品做的,是个添加剂,和PET不同,这个在室温下是液体,低温下为膏状。人家提供的平均分子量为42000,但是我用凝胶色谱做,出峰很不规整,基本上是一个很宽的平台,得到的数均分子量为4450,重均分子量为65260。我当时也考虑到用溶剂带水,但是后期有溶剂的话,温度能升到220多吗?请指教。
至情至性,实现自我。
4楼2013-12-26 11:29:17
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