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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酯制备时如何达到很高的真空度？
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 10:52:40
当然需要了。。你终点酸值是多少？如果酸值很低就更应该加？加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了！反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上，让有充分的酯交换反应发生，因此根据经验自己不断 ...

补充一点，从170到220升温一定要缓慢，要保证缓慢出水！一般耗时在3到4h!
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11楼2013-12-27 10:55:04
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 10:52:40
当然需要了。。你终点酸值是多少？如果酸值很低就更应该加？加催化剂如二丁基氧化锡 树脂固体份0.02%~0.05%就可以了！反正整个反应过程起码得在220度保温6~7h以上，让有充分的酯交换反应发生，因此根据经验自己不断 ...

最终酸值在20左右，应该算是一种聚酯吧，催化剂我先用了钛酸四丁酯，先看实验结果如何在做调整。我是这么做的，前期在较低温度下先让单体转化为低聚物，用二甲苯分水，等到不分水后，脱除二甲苯，加入缩聚催化剂，减压（0.086MPa），缓慢升至220度保温反应。奇怪的是在减压的过程中有白色固体被抽出，怀疑是己二酸。不知道这种方法可行不？正在尝试中。
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至情至性，实现自我。
12楼2013-12-27 12:45:31
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
12楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-27 12:45:31
最终酸值在20左右，应该算是一种聚酯吧，催化剂我先用了钛酸四丁酯，先看实验结果如何在做调整。我是这么做的，前期在较低温度下先让单体转化为低聚物，用二甲苯分水，等到不分水后，脱除二甲苯，加入缩聚催化剂， ...

可能是没有反应的小分子被抽出来了。。不要减压了，，直接反应就行。。太酸四丁酯是液体的吗？我一直用二丁基氧化锡固体的。。想试试液体的。。
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13楼2013-12-27 12:55:44
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 12:55:44
可能是没有反应的小分子被抽出来了。。不要减压了，，直接反应就行。。太酸四丁酯是液体的吗？我一直用二丁基氧化锡固体的。。想试试液体的。。...

好的，我尝试一下直接回流反应；钛酸四丁酯是液体，看到好多涉及缩聚的文献中都在用这种催化剂，还有钛酸四异丙酯，都是液体，这样最终就不用在进行催化剂脱除了
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至情至性，实现自我。
14楼2013-12-27 13:07:28
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catchem

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-27 13:07:28
好的，我尝试一下直接回流反应；钛酸四丁酯是液体，看到好多涉及缩聚的文献中都在用这种催化剂，还有钛酸四异丙酯，都是液体，这样最终就不用在进行催化剂脱除了...

二丁基氧化锡一般也不需要脱除！
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15楼2013-12-27 13:57:26
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
14楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-27 13:07:28
好的，我尝试一下直接回流反应；钛酸四丁酯是液体，看到好多涉及缩聚的文献中都在用这种催化剂，还有钛酸四异丙酯，都是液体，这样最终就不用在进行催化剂脱除了...

一般聚酯酯化催化剂都不脱除的。只有小分子聚酯化反应用的催化剂才要求脱除的！！！
其次，你的酸值最后是20mgKOH/g。。这已经很高了。。我们一般都要做到10以下的，你这个估计用叔胺中和一下可以水溶了，呵呵，估计都用不着加催化剂！直接用二甲苯回流做就很快，更不需要什么真空了！！！你这么高的分子量，还这么高的酸值？你这个是醇过量还是酸过量？？如果是醇过量，你酸值还这么高，反应进度低，分子量根本做不上去，除非用很大比例的季戊四醇！！！
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16楼2013-12-27 17:18:36
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
潇潇落木: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2014-01-02 22:50:49
引用回帖:
12楼: Originally posted by 潇潇落木 at 2013-12-27 12:45:31
最终酸值在20左右，应该算是一种聚酯吧，催化剂我先用了钛酸四丁酯，先看实验结果如何在做调整。我是这么做的，前期在较低温度下先让单体转化为低聚物，用二甲苯分水，等到不分水后，脱除二甲苯，加入缩聚催化剂， ...

酸值降到10以下再抽，催化剂的量可以再调整一下。你说文献给出的平均分子量是数均的？如果是的话，那后期肯定要抽真空的。你抽真空时抽出己二酸，官能团配比就不对了，很可能直接导致分子量上不去。而且酸值那么高，呵呵，本身官能团反应程度就不高。。你抽真空前那个阶段时间再长点儿，而且钛酸四丁酯很容易水解的，水解后可能活性也受影响，最后后期补加点。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2013-12-28 09:24:24
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潇潇落木

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 17:18:36
一般聚酯酯化催化剂都不脱除的。只有小分子聚酯化反应用的催化剂才要求脱除的！！！
其次，你的酸值最后是20mgKOH/g。。这已经很高了。。我们一般都要做到10以下的，你这个估计用叔胺中和一下可以水溶了，呵呵，估 ...

真的非常感谢！之后确实如你所说，光回流没有进行真空反应也确实达到了预期的效果，产品也是越做越好了。可是出现的问题让我百思不得其解，反应中总是会产生一些粒状的东西，反应结束后沉降在底部，抽滤出来后感觉是柔软的颗粒，而且量还不少。还有几次出现了严重的凝胶，产物全部变成胶冻状，观察时发现，一旦有凝胶产生就不存在那些粒状的东西。难道那些粒状的东西就是凝胶？不知道你之前遇到过没有，肯请赐教。
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至情至性，实现自我。
18楼2014-12-05 09:27:26
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