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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于催化剂的H2-TPR表征
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hjh19870106

新虫 (小有名气)

[求助] 关于催化剂的H2-TPR表征 已有5人参与

各位大侠，我在催化剂H2-TPR表征中遇到了这样的问题，对催化剂先进行H2-TPR，然后等降至室温后，再进行多次H2-TPR，发现依然存在还原峰，并且还原峰的面积大约为第一次面积的20%左右，连续进行了10次，还是存在还原峰，这是什么情况啊？催化剂在程序升温还原过程中应该是完全还原的，但是再还原时却还有还原峰，我有点不明白了，请各位高手指点啊~
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1楼 2013-12-16 13:12:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Grongheart

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-17 12:13:53
你的原料10%H2/Ar混合气中可能存在痕量氧，这会导致样品的再次氧化。样品还原处理降温过程中所以的气体一定要脱水脱氧，避免样品的二次氧化
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4楼2013-12-16 22:03:48
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普通回帖

qingfengyi01

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-16 16:45:59
用纯氢，并且做到更高的温度再试一次，如果相同的事情再次发生，就可以排除是你催化剂的原因；其次，考虑一下你的用的气体有没有问题；最后再排查你的设备本身的问题。
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2楼2013-12-16 14:23:57
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hjh19870106

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qingfengyi01 at 2013-12-16 14:23:57
用纯氢，并且做到更高的温度再试一次，如果相同的事情再次发生，就可以排除是你催化剂的原因；其次，考虑一下你的用的气体有没有问题；最后再排查你的设备本身的问题。

我用的还原气是10%H2/Ar混合气，温度升高也没有其他还原峰，所以不应该是催化剂没有完全还原的问题。气体的话我还真没有办法判断是否是有问题，我现在怀疑是不是在250度预处理过程中晶格氧迁移，导致活性组分的氧化。
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3楼2013-12-16 15:22:48
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-17 12:13:59
本帖内容被屏蔽
5楼2013-12-16 22:49:56
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哈哈324

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-17 12:14:04
你这明显是微量被氧化，应该是降温过程中，怀疑是气体中含有微量氧化性气体～～你懂的～tpr一直做，感觉这个从来就没有准过，。我一般都是作为定性参考粗略计算来评价催化剂～本人做储氧材料。

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。。。
6楼2013-12-16 23:11:22
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哈哈324

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hjh19870106 at 2013-12-16 15:22:48
我用的还原气是10%H2/Ar混合气，温度升高也没有其他还原峰，所以不应该是催化剂没有完全还原的问题。气体的话我还真没有办法判断是否是有问题，我现在怀疑是不是在250度预处理过程中晶格氧迁移，导致活性组分的氧化 ...

晶格氧不可能那么多的，你可以计算一下一直迁移你觉得可能吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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。。。
7楼2013-12-16 23:13:57
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hjh19870106

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-16 22:49:56
你的样品是什么？？有不有可能还原后的形态在室温下容易被氧化的物质？

我在还原结束后没有卸下反应管，直接降温后继续进行H2-TPR
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8楼2013-12-17 10:17:55
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hjh19870106

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 哈哈324 at 2013-12-16 23:11:22
你这明显是微量被氧化，应该是降温过程中，怀疑是气体中含有微量氧化性气体～～你懂的～tpr一直做，感觉这个从来就没有准过，。我一般都是作为定性参考粗略计算来评价催化剂～本人做储氧材料。
...

气体好像是纯度蛮高的，99.999%，但是我们的气体管路直接接到吸附仪上，没有经过干燥管，不晓得是不是微量的水引起的~
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9楼2013-12-17 10:19:50
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hjh19870106

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 哈哈324 at 2013-12-16 23:13:57
晶格氧不可能那么多的，你可以计算一下一直迁移你觉得可能吗？
...

是的，即使有晶格氧也应该是有限的~
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10楼2013-12-17 10:20:40
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