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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] CuO/ZnO/ZrO2催化剂不同Cu/Zn的TPR分析

请假大家,我的不同Cu/Zn(atomic ratio ,固定锆含量)的数据分析出现问题,很头疼,说不清楚。
问题1:
    在做催化剂活性评价时,Cu/Zn=4:1时,催化剂活性最高。但是表征时Cu/Zn=2:1的XRD(粒径大小,结晶程度),BET(比表面积,孔体积), TPR(起始还原温度和最高还原温度等)结果似乎更好些,怎么解释?
问题2:
    如何分析这个似乎不太正常的TPR数据,比如,Cu/Zn=9:0的还原峰为什么突然这么低呢?比含有Zn组分的催化剂的还原峰温度低。还有有个还原峰出现了两个峰。附上TPR图片及部分数据,请大家帮我分析下,这个变化规律。
a-Cu/Zn=1:2;b-Cu/Zn=1:1;c-Cu/Zn=2:1;d-Cu/Zn=4:1;e-Cu/Zn=6:1;f-Cu/Zn=9:0.
谢谢大家,不胜感激。

Graph1.jpg(801.9KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DQLiHAAAxexQbae?p=130497
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祝福每一天
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

补充下,在TPR图谱中,最奇怪的是Cu/Zn=9:0催化剂的还原峰温度。其BET测试结果也出现了异常,他偏大了。
希望大家能给予我帮助。谢谢。
祝福每一天
2楼2013-01-09 09:32:16
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lyy-bbg

金虫 (著名写手)

verge

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-09 19:22:24
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 说的很有道理! 2013-01-09 20:38:00
呵呵,LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态,是分散在ZnO2上面,还是ZRO2上面,还是形成了固溶体,lz把这些问题解释清楚,估计就什么都清楚了
追求过便无所憾
3楼2013-01-09 18:25:19
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 22:04:55
看看这几篇文章吧,CZ类催化剂细分一下也就是五种理论:
1,还原与部分还原机理:
J.Phys.Chem.,87, 3740.
Catal. Lett., 7, 213.
J.Catal., 116, 488.
Catal. Lett., 30, 90
J.Catal., 90, 165.
2,部分氧化铜机理:
Catal. Lett., 25, 1.
Catal. Lett., 14, 241.
3,至于是否形成了CZ合金什么的,这个数据还不够XPS是必要的,多看看1994-1996年及前后Tpsoe组的工作,Catal. Lett.有很多他们的工作...
其余两种关系不大,我就不列了,嘿嘿
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
4楼2013-01-09 19:28:48
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 紧接上面的回复,觉得很有帮助。 2013-01-09 22:05:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by lyy-bbg at 2013-01-09 18:25:19
呵呵,LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态,是分散在ZnO2上面,还是ZRO2上面,还是形成了固溶体,lz把这些问题解释清楚,估计就什么都清楚了

支持一下,这个可以用探针分子及振动光谱判定,另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
5楼2013-01-09 19:31:51
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
3楼: Originally posted by lyy-bbg at 2013-01-09 18:25:19
呵呵,LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态,是分散在ZnO2上面,还是ZRO2上面,还是形成了固溶体,lz把这些问题解释清楚,估计就什么都清楚了

需要什么表征手段吗?就是变化规律感觉不对劲,对不上文献的报道或者说表征似乎和活性评价有些出入。另外,怎么也做不出文献那么高的活性,在转化率方面。
一个人搞,没人做过,开辟的天地,感觉好难。希望伸出援手,谢谢。
祝福每一天
6楼2013-01-09 20:40:16
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
5楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:31:51
支持一下,这个可以用探针分子及振动光谱判定,另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的...

探针分子及振动光谱判定?怎么弄?能详细介绍点吗?或者介绍几个文献,谢谢。
没有师兄,自己一个人弄,希望能得到您的帮助。谢谢。
祝福每一天
7楼2013-01-09 20:46:28
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
4楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:28:48
看看这几篇文章吧,CZ类催化剂细分一下也就是五种理论:
1,还原与部分还原机理:
J.Phys.Chem.,87, 3740.
Catal. Lett., 7, 213.
J.Catal., 116, 488.
Catal. Lett., 30, 90
J.Catal., 90, 165.
2,部分氧化 ...

谢谢。觉得很有用。
祝福每一天
8楼2013-01-09 22:04:40
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
5楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:31:51
支持一下,这个可以用探针分子及振动光谱判定,另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的...

探针分子及振动光谱判定都包括些什么呢?谢谢。
祝福每一天
9楼2013-01-09 22:06:04
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by kealonjd at 2013-01-09 22:06:04
探针分子及振动光谱判定都包括些什么呢?谢谢。...

具体的参看handbook of Heterogeneous catalysis...里面很全
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
10楼2013-01-09 22:25:39
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