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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CuO/ZnO/ZrO2催化剂不同Cu/Zn的TPR分析
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] CuO/ZnO/ZrO2催化剂不同Cu/Zn的TPR分析

请假大家，我的不同Cu/Zn（atomic ratio ，固定锆含量）的数据分析出现问题，很头疼，说不清楚。
问题1：
    在做催化剂活性评价时，Cu/Zn=4:1时，催化剂活性最高。但是表征时Cu/Zn=2:1的XRD(粒径大小，结晶程度)，BET（比表面积，孔体积）， TPR（起始还原温度和最高还原温度等）结果似乎更好些，怎么解释？
问题2：
    如何分析这个似乎不太正常的TPR数据，比如，Cu/Zn=9:0的还原峰为什么突然这么低呢？比含有Zn组分的催化剂的还原峰温度低。还有有个还原峰出现了两个峰。附上TPR图片及部分数据，请大家帮我分析下，这个变化规律。
a-Cu/Zn=1:2;b-Cu/Zn=1:1;c-Cu/Zn=2:1;d-Cu/Zn=4:1；e-Cu/Zn=6:1；f-Cu/Zn=9:0.
谢谢大家，不胜感激。

Graph1.jpg(801.9KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DQLiHAAAxexQbae?p=130497
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祝福每一天
1楼 2013-01-09 09:17:04
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
补充下，在TPR图谱中，最奇怪的是Cu/Zn=9:0催化剂的还原峰温度。其BET测试结果也出现了异常，他偏大了。
希望大家能给予我帮助。谢谢。
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祝福每一天
2楼2013-01-09 09:32:16
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lyy-bbg

金虫 (著名写手)

verge

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-09 19:22:24
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 说的很有道理！ 2013-01-09 20:38:00
呵呵，LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态，是分散在ZnO2上面，还是ZRO2上面，还是形成了固溶体，lz把这些问题解释清楚，估计就什么都清楚了
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追求过便无所憾
3楼2013-01-09 18:25:19
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-09 22:04:55
看看这几篇文章吧，CZ类催化剂细分一下也就是五种理论：
1，还原与部分还原机理：
J.Phys.Chem.,87, 3740.
Catal. Lett., 7, 213.
J.Catal., 116, 488.
Catal. Lett., 30, 90
J.Catal., 90, 165.
2，部分氧化铜机理：
Catal. Lett., 25, 1.
Catal. Lett., 14, 241.
3，至于是否形成了CZ合金什么的，这个数据还不够XPS是必要的，多看看1994-1996年及前后Tpsoe组的工作，Catal. Lett.有很多他们的工作...
其余两种关系不大，我就不列了，嘿嘿
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
4楼2013-01-09 19:28:48
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 紧接上面的回复，觉得很有帮助。 2013-01-09 22:05:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by lyy-bbg at 2013-01-09 18:25:19
呵呵，LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态，是分散在ZnO2上面，还是ZRO2上面，还是形成了固溶体，lz把这些问题解释清楚，估计就什么都清楚了

支持一下，这个可以用探针分子及振动光谱判定，另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
5楼2013-01-09 19:31:51
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
3楼: Originally posted by lyy-bbg at 2013-01-09 18:25:19
呵呵，LZ信息量好大
CuO是分散态还是晶相态，是分散在ZnO2上面，还是ZRO2上面，还是形成了固溶体，lz把这些问题解释清楚，估计就什么都清楚了

需要什么表征手段吗？就是变化规律感觉不对劲，对不上文献的报道或者说表征似乎和活性评价有些出入。另外，怎么也做不出文献那么高的活性，在转化率方面。
一个人搞，没人做过，开辟的天地，感觉好难。希望伸出援手，谢谢。
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祝福每一天
6楼2013-01-09 20:40:16
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
5楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:31:51
支持一下，这个可以用探针分子及振动光谱判定，另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的...

探针分子及振动光谱判定？怎么弄？能详细介绍点吗？或者介绍几个文献，谢谢。
没有师兄，自己一个人弄，希望能得到您的帮助。谢谢。
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祝福每一天
7楼2013-01-09 20:46:28
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
4楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:28:48
看看这几篇文章吧，CZ类催化剂细分一下也就是五种理论：
1，还原与部分还原机理：
J.Phys.Chem.,87, 3740.
Catal. Lett., 7, 213.
J.Catal., 116, 488.
Catal. Lett., 30, 90
J.Catal., 90, 165.
2，部分氧化 ...

谢谢。觉得很有用。
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祝福每一天
8楼2013-01-09 22:04:40
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
5楼: Originally posted by leiws at 2013-01-09 19:31:51
支持一下，这个可以用探针分子及振动光谱判定，另外结合XPS分析方法亦可佐证。C1化学还是很有魅力的...

探针分子及振动光谱判定都包括些什么呢？谢谢。
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祝福每一天
9楼2013-01-09 22:06:04
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by kealonjd at 2013-01-09 22:06:04
探针分子及振动光谱判定都包括些什么呢？谢谢。...

具体的参看handbook of Heterogeneous catalysis...里面很全
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
10楼2013-01-09 22:25:39
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