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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 晶面暴露与催化剂的可还原性（H2-TPR）之间的联系
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催化达人

金虫 (著名写手)

[求助] 晶面暴露与催化剂的可还原性（H2-TPR）之间的联系

小硕做了不同形貌Mn2O3，其XRD完全相同,TPR不尽相同。敢问是不是由于形貌不同导致晶面暴露程度不同，优势晶面暴露多的催化剂TPR峰靠前？
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Just do it，done is better than perfect
1楼2012-12-13 10:42:47
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回帖置顶 ( 共有1个 )

dailun20

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+5, 感谢回帖，欢迎讨论 2012-12-14 10:05:31
催化达人: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 大神啊 膜拜！ 我的这篇文章就差结论分析了 头疼！打算投化工学报，还望多多指教！ 2012-12-14 13:24:15
催化达人: 回帖置顶 2012-12-14 14:27:52
我个人觉得不应该是晶面的影响，原因在于：
1、看过一些综述的文献是关于调控晶面生长的，里面说的材料的前提是大部分的颗粒是大小相近的，通过简单调控反应的单一因素，得到各种相似形貌的转变的，例如是立方体到多面体，或者是小的长方体到较长的棒，从形貌上来推测，你的东西并不是很类似的形貌，并不能从这个角度就得到这三个样品暴漏的晶面不同；
2、从TPR的角度来看，核壳和空心球的TRR的性能很像，估计和晶面没多大联系，而棒的比较差一点，但也只是比前两者差不了多少，一般来说，晶面如果真的不同，如果能通过催化氧化反应来进行表征，那一般氢还原或者氧吸附脱附的表征区别会比较大的，而且你不能单纯通过氢还原的区别就推测暴漏的晶面不同，很有可能是BET或者其他因素的影响；
3、性能的区别你也没做，一般来说，像CeO2,Fe2O3，Co3O4的晶面调控，他们都会先表征性能，如果发现不同条件下得出的材料性能差异非常大，才会去考虑晶面的不同；
4、要有最关键的TEM数据才是最核心的证据；
5、核壳和空心的结构可以通过一些方法来制备，我不知道你的制备方法有没新颖，如果是模板法，那很难调控到不同晶面的，一般晶面的调控要通过表面活性剂或者阴离子来得到；
6、三氧化二锰是有多面体形貌的，你若是想调晶面，我的想法是应该以立方体或者多面体来入手，相关的形貌已经有人做出来了~
以上是个人愚见，还望楼主多多指教，谢谢啦~
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15楼2012-12-14 09:58:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-12-13 12:31:30
好问题! 值得好好分析。
不过，在下结论之前，应该排除颗粒大小，载体，有没有引入第二金属，已经实验误差等方面的影响！
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催化达人
3楼2012-12-13 12:30:09
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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催化达人: 金币+5, ★★★很有帮助, 貌似有道理。有文献吗？ 2012-12-13 21:13:50
因为没有其他组分，最有可能的是粒径的影响，粒径小的容易还原，无定形的容易还原，而要是形成了bulk晶体的话相对来讲就比较难还原了
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9楼2012-12-13 20:19:43
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yp_03

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by dailun20 at 2013-01-05 10:19:54
请问什么是微区的? 一般来说只要分析出TEM的晶面距离，再和XRD的相互对照下，就知道那个晶面是什么晶面了~...

透射电镜图片只是析某一个小区域的晶面间距，能代表所有材料暴露的晶面？例如某个晶面的暴露率非常低，用TEM表征的时候，我只要花时间仔细找，总能找到所需的晶面，但是这不能代表所测材料大量暴露这个晶面了吧！
这个问题我一直很纠结，请问这样可以么？
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25楼2013-01-05 13:14:54
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dailun20

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢耐心回帖交流！ 2013-01-07 10:20:40
引用回帖:
25楼: Originally posted by yp_03 at 2013-01-05 13:14:54
透射电镜图片只是析某一个小区域的晶面间距，能代表所有材料暴露的晶面？例如某个晶面的暴露率非常低，用TEM表征的时候，我只要花时间仔细找，总能找到所需的晶面，但是这不能代表所测材料大量暴露这个晶面了吧！
...

不会的。。首先你得对你的材料很熟悉，一般来说，晶体的生长是有规律的，它会沿着某个晶轴定向生长，例如会朝着001的方向生长，是不会造成微区暴露的，这样才符合晶体的生长习性。。我感觉你说的也有可能，那种应该是材料的缺陷~或者是刚好那个东西没长好。
最后，你还得结合材料的性能，例如两个材料的性能有很大区别，然后你再考虑是否由于晶面暴露的不同造成的，这个也只是其中的一个影响因素.~
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26楼2013-01-06 10:17:51
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普通回帖

lcliuchem

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-13 10:47:33
催化达人: 金币+5, ★★★很有帮助, 追问个比较笼统的问题，催化剂的可还原性能与什么因素有关？ 2012-12-13 11:07:42
不敢说，TPR是体相还原，暴露晶面顶多与起始还原温度有点关系，还不好说。
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2楼2012-12-13 10:46:42
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-13 13:41:27
TPR每次做都有点误差，可以尝试多做几次看看是不是还有不同
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4楼2012-12-13 13:15:18
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催化达人

金虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-13 12:30:09
好问题! 值得好好分析。
不过，在下结论之前，应该排除颗粒大小，载体，有没有引入第二金属，已经实验误差等方面的影响！

欢迎版主大驾光临！无载体，无第二金属。颗粒大小这个条件满足不了，因为为了使晶面暴露状况不一，我制备了Mn2O3纳米棒，纳米棒和纳米颗粒比较粒径比较勉强。
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Just do it，done is better than perfect
5楼2012-12-13 14:44:28
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你是做什么催化的？
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岂能尽如人意但求无愧于心
6楼2012-12-13 14:46:46
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催化达人

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-12-13 13:15:18
TPR每次做都有点误差，可以尝试多做几次看看是不是还有不同

多谢版主提醒，TPR应该木有问题的,直接上图。其中核壳球和空心立方体是纳米颗粒堆积而成的，每个纳米棒都是实打实的一块晶体，只是有些晶面生长受限就长成棒状了。可以看出核壳球和空心立方体的TPR曲线类似，都是纳米颗粒的还原。

TPR.jpg
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Just do it，done is better than perfect
7楼2012-12-13 14:49:08
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催化达人

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 张磊爱化学 at 2012-12-13 14:46:46
请问你是做什么催化的？

氯苯
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8楼2012-12-13 14:49:53
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duchenhao

木虫 (著名写手)

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★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-12-13 22:03:20
比表面积测过么？是不是颗粒大小的影响呢？
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passion
10楼2012-12-13 20:35:50
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