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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】文献中关于晶面暴露的判断依据是什么
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lggm208

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】文献中关于晶面暴露的判断依据是什么 已有15人参与

最近看文献发现一个问题，一般研究者根据高分辨透射电镜和XRD会得出这样一个结论，从TEM中能观测到的晶面属于暴露镜面(exposed face)。一般的概念的话，这两种表征手段只能得到体相结构，所以不知道稳重的判断根据是什么，希望大家能给解释一下
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注册八年，青春已去，情怀不变
1楼 2010-08-12 22:23:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daliwa7

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个不能从XRD判断，不知道是从哪里传出来的……
XRD能产生的峰和该晶面是否暴露没有关系。一个简单的分析就可以证明：X射线透射深度比几个原子层深多了。比如Fe之类的元素，Cu靶激发的X射线透射深度可以达到微米毫米量级。所以在X射线面前，暴不暴露根本不重要。
考虑一个极端情形，拿一块单晶，但是表面不正对θ-2θ的几何光路，那么在该出峰的2θ位置，能出峰吗？能！不然也就不会有人做什么φ扫描了。
再说TEM能不能分析暴露晶面。它的分析是间接的。TEM做衍射可以知道你的视线与哪个晶面垂直，但是这个晶面是否是暴露面需要你来判断。同理，HRTEM的原子条纹也可以算出你的视线与哪个晶面垂直，同理需要你判断这个晶面是否是外表面。理由也一样，TEM中电子透过了整个颗粒，所以和你是不是暴露某个晶面完全没有关系。
回到刚才的极端例子（对于纳米材料合成，这个例子不极端了），你在TEM下找到一个立方块（几乎可以断定是{100}面族暴露），首先要做的是把样品旋转，让那个立方块的正面对着你，让你感觉你看到了立方块的俯视图，于是，你就确保了你的视线垂直于暴露面。下一步，你拍衍射也行，做高分辨条纹像也行（不知道为什么很多人喜欢后者，我觉得衍射更靠谱），于是你就知道了垂直于你视线的晶面的指数是什么。既然刚才保证了你的视线垂直于暴露面，那么你算出来的这个指数就是暴露面指数。
继续刚才这个例子，把立方块旋转一下，让一个顶点对着你，那么你在视场上看到立方块变成正六边形了，但是看到的任何一个暴露面都不垂直于你的视线。此时，衍射斑还存在吗？答案是肯定的，你能看到111晶带轴的衍射花样。此时，高分辨条纹还在吗？答案也是肯定的，你一定能找到一大堆{110}晶面。对两组{110}做叉乘，你就得到了(111)。但是，我们知道，立方块暴露的六个晶面不是{111}。
所以，怎么确定暴露晶面指数？
TEM方案：首先把一个暴露面转正。（如果你连哪个平面是暴露面都看不出来，后边就没法做下去了。换句话说，表面不平整何来的暴露晶面指数？）然后拍衍射或者做高分辨条纹像。从而确定的晶面指数就是暴露面指数。
SEM或TEM方案：对于一些简单的几何体，结合你对一些晶体对称性的认识，有些小晶粒如果能看出几何形状，那么就能确定暴露晶面。比如立方体几乎一定是{100}包裹。正八面体是{111}。正十二面体是{110}。六棱柱形状侧面是{1000}（四指数表示法），端面是{0001}。他们学矿物的可能对此更熟悉。
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15楼2014-12-12 20:12:38
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
★
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貌似XRD的峰都能和晶面对应上的吧
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8楼2012-10-19 16:20:42
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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13楼2013-05-14 17:21:35
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
同样关注中，期待给出合理的判断依据。
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
2楼2010-08-13 08:36:48
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lggm208

木虫 (正式写手)
这个是不是跟TEM的成像原理有关系？
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注册八年，青春已去，情怀不变
3楼2010-08-13 08:41:13
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lggm208

木虫 (正式写手)
只有暴露的才可以和电子束接触，才能激发成像成谱
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2295578

透射电镜不是能够检测材料的体相结构吗？如果只检测暴露的面，那不就成了扫描电镜了吗？还是有别的说法？希望能再详细说一下
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注册八年，青春已去，情怀不变
4楼2010-08-16 09:00:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
稳重的判据就是XRD和TEM啊！TEM中可以通过测量晶面间距来与XRD的分析结果对比！
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5楼2010-08-16 10:12:11
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nkseasee

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1):多谢交流！ 2010-08-19 15:53:32
这主要是晶体化学的范畴，通过TEM和XRD可以得到体相晶体的各晶面（比如110），根据晶体化学的基本理论可以推出某一晶体表面的暴露晶面（也许不是110，可能是111或者其他），这就看你对该晶体结构的把握和对空间群、晶面指标等基础知识的理解。文献中也存在一定的错误，最好是看看晶体学方面的专业杂志、找到你想研究的晶体，看看专业人士是怎么推的。
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6楼2010-08-16 11:52:48
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1234liang

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个貌似可以通过DFT理论计算，比如VASP得到！不是很懂！但是TEM 图能够说明一定的问题！
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我的课题，我做得了主吗？
7楼2012-10-19 16:09:12
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用XRD来判断这个，其实不是很靠谱吧。我也看到用SAED来判定晶面神马的，非常好奇那个是怎么算出来的。也有相关的报道用拉曼光谱来表征的。这都不是很懂啊，大家来讨论讨论。
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学习科研，学习学习的能力。
9楼2012-10-19 20:46:30
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zlfeifei

金虫 (小有名气)
我也关注这个！
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10楼2012-10-20 19:24:03
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