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lggm208

木虫 (正式写手)

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[交流] 【讨论】文献中关于晶面暴露的判断依据是什么已有15人参与

最近看文献发现一个问题，一般研究者根据高分辨透射电镜和XRD会得出这样一个结论，从TEM中能观测到的晶面属于暴露镜面(exposed face)。一般的概念的话，这两种表征手段只能得到体相结构，所以不知道稳重的判断根据是什么，希望大家能给解释一下

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注册八年，青春已去，情怀不变

1楼2010-08-12 22:23:52

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daliwa7

银虫 (小有名气)

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★
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这个不能从XRD判断，不知道是从哪里传出来的……
XRD能产生的峰和该晶面是否暴露没有关系。一个简单的分析就可以证明：X射线透射深度比几个原子层深多了。比如Fe之类的元素，Cu靶激发的X射线透射深度可以达到微米毫米量级。所以在X射线面前，暴不暴露根本不重要。
考虑一个极端情形，拿一块单晶，但是表面不正对θ-2θ的几何光路，那么在该出峰的2θ位置，能出峰吗？能！不然也就不会有人做什么φ扫描了。
再说TEM能不能分析暴露晶面。它的分析是间接的。TEM做衍射可以知道你的视线与哪个晶面垂直，但是这个晶面是否是暴露面需要你来判断。同理，HRTEM的原子条纹也可以算出你的视线与哪个晶面垂直，同理需要你判断这个晶面是否是外表面。理由也一样，TEM中电子透过了整个颗粒，所以和你是不是暴露某个晶面完全没有关系。
回到刚才的极端例子（对于纳米材料合成，这个例子不极端了），你在TEM下找到一个立方块（几乎可以断定是{100}面族暴露），首先要做的是把样品旋转，让那个立方块的正面对着你，让你感觉你看到了立方块的俯视图，于是，你就确保了你的视线垂直于暴露面。下一步，你拍衍射也行，做高分辨条纹像也行（不知道为什么很多人喜欢后者，我觉得衍射更靠谱），于是你就知道了垂直于你视线的晶面的指数是什么。既然刚才保证了你的视线垂直于暴露面，那么你算出来的这个指数就是暴露面指数。
继续刚才这个例子，把立方块旋转一下，让一个顶点对着你，那么你在视场上看到立方块变成正六边形了，但是看到的任何一个暴露面都不垂直于你的视线。此时，衍射斑还存在吗？答案是肯定的，你能看到111晶带轴的衍射花样。此时，高分辨条纹还在吗？答案也是肯定的，你一定能找到一大堆{110}晶面。对两组{110}做叉乘，你就得到了(111)。但是，我们知道，立方块暴露的六个晶面不是{111}。
所以，怎么确定暴露晶面指数？
TEM方案：首先把一个暴露面转正。（如果你连哪个平面是暴露面都看不出来，后边就没法做下去了。换句话说，表面不平整何来的暴露晶面指数？）然后拍衍射或者做高分辨条纹像。从而确定的晶面指数就是暴露面指数。
SEM或TEM方案：对于一些简单的几何体，结合你对一些晶体对称性的认识，有些小晶粒如果能看出几何形状，那么就能确定暴露晶面。比如立方体几乎一定是{100}包裹。正八面体是{111}。正十二面体是{110}。六棱柱形状侧面是{1000}（四指数表示法），端面是{0001}。他们学矿物的可能对此更熟悉。