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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱压一直很不稳，快哭了
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tagzhh

木虫 (著名写手)

[求助] 液相柱压一直很不稳，快哭了 已有11人参与

柱子是反相Zorbax SB300-C18柱，
样品是牡蛎的匀浆提取液，过的0.45um的膜，
从第一针开始，压力就上升一点，然后平稳，一直到第十针，压力比一开始上升了30多了。

现在洗柱子，100%甲醇，怎么都不会平了，一直在上升下降的像抛物线似的波动。比我正常的压力高了四五十。两个小时了还是这样。是不是我搞坏了啊！快急死了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2013-12-16 00:13:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、把柱子接其他仪器上，看看是不是柱子坏了，我个人觉得柱子还是没那么容易坏的，不过也是有可能的。
2、可以把 虑头、单向阀拆下来洗洗，超声波洗洗。
2、洗完接上，用甲醇低速清洗机子过夜。
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4楼2013-12-16 08:55:14
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gsli1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主最好截个图发过来，压力上升一般就是堵了，压力锯齿状波动上升，一般是进气泡了，不过也都不一定，如果继续冲完，压力还是很高的话，可以尝试低流速反冲柱子
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每个人都生来孤独
8楼2013-12-16 09:35:19
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
16楼2013-12-16 16:49:17
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qwqw1212

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-16 11:09:32
我样品中加了50%水50%甲醇提取的，用的水膜过的。这是不是错了？
...

--当然了，估计这柱子完了，我上次就是这么坏的，因为进去纸屑了啊
赞一下(1人) 回复此楼
热爱这份工作，希望能好好干下去
35楼2013-12-18 09:04:25
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普通回帖

ztj仲傑

银虫 (小有名气)
鍔犳补

[ 发自小木虫客户端 ]
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有人的地方就有江湖
2楼2013-12-16 00:16:53
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要有耐心，估计是柱子脏了，继续洗，还不行就低流速洗过夜再看看
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3楼2013-12-16 08:45:19
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Allen-Cao

新虫 (初入文坛)
如此可爱的妹妹，又着急又上火的，大家要积极发言啊
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学习是必需的
5楼2013-12-16 08:56:18
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子有可能进气泡了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-12-16 08:57:31
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wiuL

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换一下，你冲洗阀的过滤芯，试试看
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7楼2013-12-16 09:11:10
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gsli1987 at 2013-12-16 09:35:19
楼主最好截个图发过来，压力上升一般就是堵了，压力锯齿状波动上升，一般是进气泡了，不过也都不一定，如果继续冲完，压力还是很高的话，可以尝试低流速反冲柱子

我样品中加了50%水50%甲醇提取的，用的水膜过的。这是不是错了？

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2013-12-16 11:09:32
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tagzhh: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-16 21:41:56
检查比例阀的出口端是不是有效的气泡出现，流速稍微低点；主要的故障时在比例阀，单向阀和主动阀的阀芯，可以拆卸下来看看；另外色谱柱本身不会对压力有太大的波动，压力如果一直高，可以是色谱柱脏了，可以反洗，流速尽量的低点，当然流动相要用好。
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10楼2013-12-16 11:27:20
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