应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱压一直很不稳，快哭了
373/4返回列表上一页1234下一页
查看: 4173  |  回复: 36
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢指导，欢迎常来分析版帮助虫友解答 2013-12-16 21:25:47
tagzhh: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-16 21:39:18
小朋友们问问题还是没有图，描述的也不甚了了，我着急得都要哭了。

牡蛎匀浆后用C18做，显然还是分析一般样品，简单跟你做个讨论。生物样品由于蛋白质含量大，如果没处理好，堵柱子是正常的，具体能不能恢复，不一定。给个教训你也是让你知道分析实验不仅是脏活累活，还是个技术活。

一般的，生物样品会以高浓度的有机溶剂或无机酸将蛋白质变性处理，力求将与蛋白质结合的待测物质分离。当然除了匀浆，还可能会有超速离心、氮吹、冻干、固相萃取等手段，前期处理好了，检测只是个结果而已。

你这情况，我没处理过。建议下次使用配预柱。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
21楼2013-12-16 20:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsli1987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-16 11:09:32
我样品中加了50%水50%甲醇提取的，用的水膜过的。这是不是错了？
...

这个应该用有机膜过滤，有可能是这个因素影响的，水洗膜遇有机相容易漏，你过膜的时候能不能感受到一定阻力呢？
赞一下 回复此楼
每个人都生来孤独
22楼2013-12-16 22:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

killeyey

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-16 15:18:07
我样品里含甲醇，结果用了水膜过滤的，会不会柱子就这样完蛋了啊？...

不会的，现在柱子的填料都是比较稳定的。
赞一下 回复此楼
23楼2013-12-17 12:11:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunjiansd

金虫 (正式写手)
这多半是柱子堵了，你加预柱了吗？基线不平大概就是因为这个关系，先用95%水的甲醇冲20分钟，再用10%水的甲醇低流速冲吧，估计冲个一晚上（不要用纯甲醇，否则会有水性的东西析出来的，保存柱子现在也一般不提倡用纯甲醇保存）
赞一下 回复此楼
24楼2013-12-17 12:38:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

汶水长流

金虫 (小有名气)
气泡是可能的一个情况！
赞一下 回复此楼
james
25楼2013-12-17 12:47:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rosegarden

金虫 (正式写手)
我也觉得可能是进气泡了
赞一下 回复此楼
坚持
26楼2013-12-17 15:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川
考虑蛋白析出
回复此楼
海纳百川止于至善
27楼2013-12-17 15:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 1949stone at 2013-12-17 15:45:44
考虑蛋白析出

谢谢！我想大概也是如此。
提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。
赞一下 回复此楼
28楼2013-12-17 15:49:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2013-12-16 20:34:11
小朋友们问问题还是没有图，描述的也不甚了了，我着急得都要哭了。

牡蛎匀浆后用C18做，显然还是分析一般样品，简单跟你做个讨论。生物样品由于蛋白质含量大，如果没处理好，堵柱子是正常的，具体能不能恢复，不 ...

谢谢！原因确实应该是没处理蛋白质。
我提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。不知道能不能好
赞一下 回复此楼
29楼2013-12-17 15:50:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川
引用回帖:
28楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-17 15:49:21
谢谢！我想大概也是如此。
提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。...

柱前加一段过滤试试 这样起码不会废柱子
赞一下 回复此楼
海纳百川止于至善
30楼2013-12-17 15:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tagzhh 的主题更新
373/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我不理解！ +14 Edward_pc 2026-08-26 22/1100 2026-08-26 20:19 by Edward_pc
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭