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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱压一直很不稳，快哭了
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢指导，欢迎常来分析版帮助虫友解答 2013-12-16 21:25:47
tagzhh: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-16 21:39:18
小朋友们问问题还是没有图，描述的也不甚了了，我着急得都要哭了。

牡蛎匀浆后用C18做，显然还是分析一般样品，简单跟你做个讨论。生物样品由于蛋白质含量大，如果没处理好，堵柱子是正常的，具体能不能恢复，不一定。给个教训你也是让你知道分析实验不仅是脏活累活，还是个技术活。

一般的，生物样品会以高浓度的有机溶剂或无机酸将蛋白质变性处理，力求将与蛋白质结合的待测物质分离。当然除了匀浆，还可能会有超速离心、氮吹、冻干、固相萃取等手段，前期处理好了，检测只是个结果而已。

你这情况，我没处理过。建议下次使用配预柱。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
21楼2013-12-16 20:34:11
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gsli1987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-16 11:09:32
我样品中加了50%水50%甲醇提取的，用的水膜过的。这是不是错了？
...

这个应该用有机膜过滤，有可能是这个因素影响的，水洗膜遇有机相容易漏，你过膜的时候能不能感受到一定阻力呢？
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每个人都生来孤独
22楼2013-12-16 22:21:16
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killeyey

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-16 15:18:07
我样品里含甲醇，结果用了水膜过滤的，会不会柱子就这样完蛋了啊？...

不会的，现在柱子的填料都是比较稳定的。
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23楼2013-12-17 12:11:06
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yunjiansd

金虫 (正式写手)
这多半是柱子堵了，你加预柱了吗？基线不平大概就是因为这个关系，先用95%水的甲醇冲20分钟，再用10%水的甲醇低流速冲吧，估计冲个一晚上（不要用纯甲醇，否则会有水性的东西析出来的，保存柱子现在也一般不提倡用纯甲醇保存）
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24楼2013-12-17 12:38:17
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汶水长流

金虫 (小有名气)
气泡是可能的一个情况！
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james
25楼2013-12-17 12:47:08
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rosegarden

金虫 (正式写手)
我也觉得可能是进气泡了
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坚持
26楼2013-12-17 15:20:13
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川
考虑蛋白析出
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海纳百川止于至善
27楼2013-12-17 15:45:44
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 1949stone at 2013-12-17 15:45:44
考虑蛋白析出

谢谢！我想大概也是如此。
提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。
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28楼2013-12-17 15:49:21
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2013-12-16 20:34:11
小朋友们问问题还是没有图，描述的也不甚了了，我着急得都要哭了。

牡蛎匀浆后用C18做，显然还是分析一般样品，简单跟你做个讨论。生物样品由于蛋白质含量大，如果没处理好，堵柱子是正常的，具体能不能恢复，不 ...

谢谢！原因确实应该是没处理蛋白质。
我提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。不知道能不能好
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29楼2013-12-17 15:50:43
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川
引用回帖:
28楼: Originally posted by tagzhh at 2013-12-17 15:49:21
谢谢！我想大概也是如此。
提取剂用的水、甲醇，但是流动相用的是乙腈、0.1%TFA，应该是TFA沉淀了牡蛎提取液中的蛋白质。老师让我反接柱子，50甲醇50水，0.2流速不接DAD来冲。...

柱前加一段过滤试试 这样起码不会废柱子
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海纳百川止于至善
30楼2013-12-17 15:52:18
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