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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手动顶空进样（无顶空进样器）方法的开发问题
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随风的微笑~

铜虫 (正式写手)

[求助] 手动顶空进样（无顶空进样器）方法的开发问题 已有4人参与

RT
现在要用顶空进样分析溶液中C5-C12的液态烷烃，没有顶空进样器，只能手动顶空进样，请教各位大虾：
如何设计加热装置？加热温度？加热时间？如何进样才能使样品冷凝带来的损失达到最小。
不胜感激~~~
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1楼 2013-12-11 10:09:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柠檬树儿

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
随风的微笑~: 金币+1 2013-12-11 10:35:35
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-11 10:46:56
我做了一段时间手动顶空进样，用恒温水浴锅加热样品，然后用注射器抽取气体进样，误差非常大的，每次出峰都不一样，准备买个自动进样装置了
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2楼2013-12-11 10:22:12
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
随风的微笑~: 金币+1 2013-12-11 10:35:45
如果是要严格的定量，手动顶空基本上没有什么可操作性

手动的话还是用直接进样较易操作
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-12-11 10:25:45
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随风的微笑~

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-12-11 10:25:45
如果是要严格的定量，手动顶空基本上没有什么可操作性

手动的话还是用直接进样较易操作

但是溶液中除了有C6-C12的液态烃，还有高沸点的物质，直接进样会污染气化室、柱子、检测器等。。。手动进样定量又不好，好纠结。。。
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4楼2013-12-11 10:31:39
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随风的微笑~

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柠檬树儿 at 2013-12-11 10:22:12
我做了一段时间手动顶空进样，用恒温水浴锅加热样品，然后用注射器抽取气体进样，误差非常大的，每次出峰都不一样，准备买个自动进样装置了

是定性还是定量？工作曲线的线性好吗？
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5楼2013-12-11 10:32:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 随风的微笑~ at 2013-12-11 10:31:39
但是溶液中除了有C6-C12的液态烃，还有高沸点的物质，直接进样会污染气化室、柱子、检测器等。。。手动进样定量又不好，好纠结。。。...

可不可以考虑萃取呢
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-12-11 10:47:33
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑下可否加入内标，用直接进样。
灰常感慨，实验条件艰苦啊。。。
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7楼2013-12-11 10:51:24
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随风的微笑~

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-12-11 10:47:33
可不可以考虑萃取呢...

溶液里物质比较复杂，不能确定里面高沸点物质的性质，溶解性等。。。唉。。。
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8楼2013-12-11 10:59:20
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随风的微笑~

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-12-11 10:51:24
考虑下可否加入内标，用直接进样。
灰常感慨，实验条件艰苦啊。。。

内标是啥？能否详细的解释一下，万分感谢~
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9楼2013-12-11 10:59:57
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柠檬树儿

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 随风的微笑~ at 2013-12-11 10:32:26
是定性还是定量？工作曲线的线性好吗？...

定性还可以，定量就不行了，曲线时好时坏
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10楼2013-12-11 14:17:33
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