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[交流]
做顶空时的仪器残留问题怎么解决
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各位同仁，本人在做气相顶空时遇到一个很棘手的问题，希望和大家交流交流，具体情况如下： 仪器：岛津GC-2010 Plus 顶空：HS-20 色谱柱：DB-624 (规格：30m/0.25mm/1.4μm) 条件：恒温炉110℃、样品流路温度120℃、传输管线温度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色谱柱初始温度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，维持4min，检测器温度230℃。 溶剂：二氯甲烷，沸点39.8℃ 检测的残留溶剂：二甲苯，沸点137-140℃；DMF，沸点152.8℃；DMAc，沸点166℃。 恒温时间：30min，GC循环时间22min。 问题时在摸索条件期间，考虑到二氯甲烷沸点太低，每次顶空进样后溶剂全部被蒸发，所以打算改用DMSO做溶剂，而后就在进完最后一针二氯甲烷的混合溶剂后（残留溶剂全是限度进样，大概进了6针左右），改用DMSO溶剂同条件空白进样，继而发现麻烦了，在进DMSO时，发现二氯甲烷残留很严重，而后为了出去二氯甲烷，总共进了30针的DMSO空白，希望把二氯甲烷带出来，但是进过一晚上的进样，发现效果不明显，而后又把温度升高，老化柱子，发现柱子并不出峰，怀疑问题在HS-20顶空进样器中，于是改用空瓶进行检测： 恒温炉110℃、样品流路温度180℃、传输管线温度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色谱柱温度120℃，恒温时间：5min，GC循环时间10min 发现有二氯甲烷峰出，而且峰面积非常大，反复空进样20多针，峰面积基本没有变化，同时发现即使原来的限度残留溶剂也是存在残留的，残留值相对于限度还是比较大的，而后咨询了岛津客服的应用工程师，因为HS-20仪器刚出来不久，工程师对此也不是非常清楚，没有具体解决方案，因为本人比较着急，所以希望各位朋友能讨论下这个问题，提供一些建议，集思广益，为后来者提供相应的参考。 附注：后续又花了2天时间进行空瓶进样，直到工程师到来，工程师把顶空系统中的进样针和定量环用乙醇和水超声，之后就是用氮气，水和DMSO蒸汽反复的进样，这样又花了2天时间，虽然相比最初的残留好了许多，但是残留还是比较严重。 |
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