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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相残留（毛刺峰）
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李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相残留（毛刺峰）


    请问这毛刺峰是怎么形成的？
    因为我想清洗我的系统残留，我是吸取5ml的纯化水到20ml的顶空瓶中，然后在100度的平衡温度下连续进20个瓶，冲洗完后在240度的柱温下老化柱子60分钟。后来发现还是有毛刺峰的存在，于是又老化柱子50分钟。后来进样任有这样的毛刺峰出现，请问哪位大侠遇到过这种情况呀？

    还有一个问题：
   我现在用的是7890A的气相，然后顶空是G1888，我用二甲基亚砜做溶剂溶解样品来测产品中的残留溶剂，但是当我进完对照溶液后（里面含有乙醇、丙酮、甲苯），再进空白溶剂（二甲基亚砜）发现空白溶剂会在乙醇出峰处有干扰。
    大家有碰到这种情况的吗？是怎么解决顶空气相的残留干扰的？
   谢谢各位大哥大姐了。

[ Last edited by 李金平 on 2010-9-1 at 14:27 ]
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1楼 2010-09-01 13:50:50
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
问这毛刺峰是怎么形成的？


问下你平衡柱子的时候有没有毛刺峰？感觉好像放大器出现问题了
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2楼2010-09-01 14:27:48
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-09-01 14:27:48:
问这毛刺峰是怎么形成的？


问下你平衡柱子的时候有没有毛刺峰？感觉好像放大器出现问题了

在平衡柱子时（40度）没有出现毛刺峰，就是在程序升温时出现。
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3楼2010-09-01 15:16:11
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
首先确定下是柱子问题还是仪器问题，可以换一根柱子试一试
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4楼2010-09-02 10:22:12
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
柱流失？电子噪音？
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5楼2010-09-02 15:22:58
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swt1898

铁虫 (著名写手)
是不是水分的问题造成柱子出现问题了？
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6楼2010-09-02 18:03:20
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swt1898

铁虫 (著名写手)
100度肯定有水进柱子了，你用的什么柱子？是极性的吗？
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7楼2010-09-02 18:04:05
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xiaoyaluo82

铜虫 (小有名气)
检测器温度升至300度烤一段时间，可能情况会有改善
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8楼2010-09-03 08:21:44
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panshi3000

金虫 (小有名气)
我用气相时，样品中最小心的就是不能有水。楼主还要用水蒸汽？这里不理解。100摄氏度是水和水蒸气的混合体。常压下要高于100摄氏度的。要不薄层活化都要105摄氏度啊@！估计有水残留。最后那个大峰温度是多少？280以上要考虑柱流失了。
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9楼2010-09-03 16:46:48
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isabella209

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能气化温度低了，进水了，造成柱流失
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10楼2013-06-19 09:35:19
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