| 查看: 2112 | 回复: 0 | |||
[交流]
做顶空时的仪器残留问题怎么解决
|
|
各位同仁，本人在做气相顶空时遇到一个很棘手的问题，希望和大家交流交流，具体情况如下： 仪器：岛津GC-2010 Plus 顶空：HS-20 色谱柱：DB-624 (规格：30m/0.25mm/1.4μm) 条件：恒温炉110℃、样品流路温度120℃、传输管线温度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色谱柱初始温度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，维持4min，检测器温度230℃。 溶剂：二氯甲烷，沸点39.8℃ 检测的残留溶剂：二甲苯，沸点137-140℃；DMF，沸点152.8℃；DMAc，沸点166℃。 恒温时间：30min，GC循环时间22min。 问题时在摸索条件期间，考虑到二氯甲烷沸点太低，每次顶空进样后溶剂全部被蒸发，所以打算改用DMSO做溶剂，而后就在进完最后一针二氯甲烷的混合溶剂后（残留溶剂全是限度进样，大概进了6针左右），改用DMSO溶剂同条件空白进样，继而发现麻烦了，在进DMSO时，发现二氯甲烷残留很严重，而后为了出去二氯甲烷，总共进了30针的DMSO空白，希望把二氯甲烷带出来，但是进过一晚上的进样，发现效果不明显，而后又把温度升高，老化柱子，发现柱子并不出峰，怀疑问题在HS-20顶空进样器中，于是改用空瓶进行检测： 恒温炉110℃、样品流路温度180℃、传输管线温度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色谱柱温度120℃，恒温时间：5min，GC循环时间10min 发现有二氯甲烷峰出，而且峰面积非常大，反复空进样20多针，峰面积基本没有变化，同时发现即使原来的限度残留溶剂也是存在残留的，残留值相对于限度还是比较大的，而后咨询了岛津客服的应用工程师，因为HS-20仪器刚出来不久，工程师对此也不是非常清楚，没有具体解决方案，因为本人比较着急，所以希望各位朋友能讨论下这个问题，提供一些建议，集思广益，为后来者提供相应的参考。 附注：后续又花了2天时间进行空瓶进样，直到工程师到来，工程师把顶空系统中的进样针和定量环用乙醇和水超声，之后就是用氮气，水和DMSO蒸汽反复的进样，这样又花了2天时间，虽然相比最初的残留好了许多，但是残留还是比较严重。 |
回复此楼» 猜你喜欢
274求调剂
已经有6人回复
-
0805总分292，求调剂
已经有7人回复
-
299求调剂
已经有5人回复
-
0856材料与化工，270求调剂
已经有3人回复
-
材料化工调剂
已经有11人回复
-
高分子化学与物理调剂
已经有12人回复
-
306分材料调剂
已经有5人回复
-
化工299分求调剂 一志愿985落榜
已经有5人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有11人回复
-
0856化工专硕求调剂
已经有12人回复
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
关于分析聚合物中单体残余量的问题
已经有15人回复
- 顶空瓶上方的气体浓度怎样计算？？详细步骤及参数。
已经有10人回复
- 头孢类聚合物分析
已经有3人回复
- 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰？
已经有10人回复
- 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
已经有4人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 顶空气相色谱测定残留溶剂，选择二元溶剂作为基质，有什么优缺点和需要注意的地方。
已经有3人回复
- 国产半自动顶空做分析方法验证 大家说一下看法
已经有11人回复
- 气相色谱的顶空是什么意思啊？
已经有27人回复
- 三氟乙酸残留的测定
已经有9人回复
- 顶空气相色谱分析可否用于聚合物乳液单体及溶剂残留测试
已经有8人回复
- 测残留溶剂只能用顶空法吗？
已经有8人回复
- 气象色谱顶空进样最低检测限问题
已经有7人回复
- 【求助】气相残留（毛刺峰）
已经有9人回复
- 【求助】DMF溶剂残留检测
已经有16人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人
