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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC基线不平稳怎么解决
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] HPLC基线不平稳怎么解决

我用磷酸二氢钾和氢氧化钾配的pH7的缓冲溶液，缓冲液与乙腈比例68:32，检测波长205，可是基线老是不平稳，而且走柱子的时候溶剂峰还挺大。缓冲盐那边管路经常在排气后过会就慢慢出现小气泡逐渐增多，然后我就把过滤头换新的但是过会又出现这问题，刚开始以为是小气泡导致基线不平，但是后来发现没小气泡的时候也不平啊，最近在做方法定量限和检出限，这个情况可把我给郁闷死了，还请高人指点！
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请保持微笑！
1楼 2013-11-07 20:47:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原因：氘灯能量降低，更换氘灯；流通池脏，清洗流通池；泵头内有气泡，排气；如果成规律性的的波动，那么就有可能有一个泵头工作不正常。
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做分析的，大家多交流
21楼2013-11-08 21:23:22
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shuai737

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果不是气泡的问题的话，一块块检查，也许是你的检测池被污染了，还可能是柱子的问题，得你自己把问题一个个排除
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学好一门技术
2楼2013-11-07 21:00:31
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zhang5702

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-08 08:49:18
先检查仪器，走水和乙腈68:32看是否正常，如不正常，就要查仪器和色谱柱了。缓冲盐相和乙腈在使用前先用超声波脱气，有时光靠脱气机是不行的。如不走梯度，直接将缓冲盐水相和乙腈配在仪器，超声，除气泡。
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3楼2013-11-07 21:57:48
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
4楼2013-11-08 07:07:40
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
低波长，基线本身难平。洗通路后再试试。
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穷则独善其身，达则兼济天下
11楼2013-11-08 08:54:04
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zhoufeng1989

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by iamyuancheng at 2013-11-08 08:49:06
超声了，基线有些锯齿结构，或者波动...

如果水和乙腈做时基线稳的话那很有可能还是你无机盐那块有问题啊，多超声点时间试试
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12楼2013-11-08 09:10:38
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢参与，补充交流，欢迎常来分析版 2013-11-09 09:36:19
你流动相脱气不干净，换管路、滤头都没用的，直接抽滤吧！另外205nm靠近末端吸收，基线噪声肯定大的
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悲催的研发！
13楼2013-11-08 09:57:36
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢，辛苦了 2013-11-09 09:36:29
炉温控制不当，
tcd电桥电流不稳
氢气发生器氢气波动太大
有溶剂峰可能是注射器有问题样品浓度太低。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2013-11-08 10:21:29
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普通回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)
居然是繁体字我擦....
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-11-08 07:08:17
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shuai737 at 2013-11-07 21:00:31
如果不是气泡的问题的话，一块块检查，也许是你的检测池被污染了，还可能是柱子的问题，得你自己把问题一个个排除

在走水相和乙腈的时候挺正常的
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6楼2013-11-08 08:36:34
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang5702 at 2013-11-07 21:57:48
先检查仪器，走水和乙腈68:32看是否正常，如不正常，就要查仪器和色谱柱了。缓冲盐相和乙腈在使用前先用超声波脱气，有时光靠脱气机是不行的。如不走梯度，直接将缓冲盐水相和乙腈配在仪器，超声，除气泡。

水和乙腈的时候没问题，在用之前我也都超声的
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请保持微笑！
7楼2013-11-08 08:39:06
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
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4?: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-08 07:07:40
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请保持微笑！
8楼2013-11-08 08:42:19
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zhoufeng1989

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你必须把气泡赶净，可以超声赶气泡，脱气机只能赶小气泡。
基线不稳是什么个情况，是漂移还是什么情况？
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9楼2013-11-08 08:45:21
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhoufeng1989 at 2013-11-08 08:45:21
首先你必须把气泡赶净，可以超声赶气泡，脱气机只能赶小气泡。
基线不稳是什么个情况，是漂移还是什么情况？

超声了，基线有些锯齿结构，或者波动
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请保持微笑！
10楼2013-11-08 08:49:06
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