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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] HPLC基线不平稳怎么解决

我用磷酸二氢钾和氢氧化钾配的pH7的缓冲溶液,缓冲液与乙腈比例68:32,检测波长205,可是基线老是不平稳,而且走柱子的时候溶剂峰还挺大。缓冲盐那边管路经常在排气后过会就慢慢出现小气泡逐渐增多,然后我就把过滤头换新的但是过会又出现这问题,刚开始以为是小气泡导致基线不平,但是后来发现没小气泡的时候也不平啊,最近在做方法定量限和检出限,这个情况可把我给郁闷死了,还请高人指点!
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by shuai737 at 2013-11-07 21:00:31
如果不是气泡的问题的话,一块块检查,也许是你的检测池被污染了,还可能是柱子的问题,得你自己把问题一个个排除

在走水相和乙腈的时候挺正常的
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6楼2013-11-08 08:36:34
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

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3楼: Originally posted by zhang5702 at 2013-11-07 21:57:48
先检查仪器,走水和乙腈68:32看是否正常,如不正常,就要查仪器和色谱柱了。缓冲盐相和乙腈在使用前先用超声波脱气,有时光靠脱气机是不行的。如不走梯度,直接将缓冲盐水相和乙腈配在仪器,超声,除气泡。

水和乙腈的时候没问题,在用之前我也都超声的
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7楼2013-11-08 08:39:06
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

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4?: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-08 07:07:40
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8楼2013-11-08 08:42:19
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9楼: Originally posted by zhoufeng1989 at 2013-11-08 08:45:21
首先你必须把气泡赶净,可以超声赶气泡,脱气机只能赶小气泡。
基线不稳是什么个情况,是漂移还是什么情况?

超声了,基线有些锯齿结构,或者波动
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10楼2013-11-08 08:49:06
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铁杆木虫 (著名写手)

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13楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-08 09:57:36
你流动相脱气不干净,换管路、滤头都没用的,直接抽滤吧!另外205nm靠近末端吸收,基线噪声肯定大的

那怎么解决基线噪音呢
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15楼2013-11-08 12:29:46
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14楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-11-08 10:21:29
炉温控制不当,
tcd电桥电流不稳
氢气发生器氢气波动太大
有溶剂峰可能是注射器有问题样品浓度太低。

液相有氢气发生器吗?
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16楼2013-11-08 12:30:32
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17楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-08 13:27:10
先把你的流动相抽滤,再把波长调一调,根据你样品的紫外吸收...

我样品就是在205有最大吸收啊
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18楼2013-11-08 13:38:11
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21楼: Originally posted by jh9689 at 2013-11-08 21:23:22
原因:氘灯能量降低,更换氘灯;流通池脏,清洗流通池;泵头内有气泡,排气;如果成规律性的的波动,那么就有可能有一个泵头工作不正常。

好的,我试试
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22楼2013-11-12 08:30:30
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