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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] HPLC基线不平稳怎么解决

我用磷酸二氢钾和氢氧化钾配的pH7的缓冲溶液,缓冲液与乙腈比例68:32,检测波长205,可是基线老是不平稳,而且走柱子的时候溶剂峰还挺大。缓冲盐那边管路经常在排气后过会就慢慢出现小气泡逐渐增多,然后我就把过滤头换新的但是过会又出现这问题,刚开始以为是小气泡导致基线不平,但是后来发现没小气泡的时候也不平啊,最近在做方法定量限和检出限,这个情况可把我给郁闷死了,还请高人指点!
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请保持微笑!
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-11-08 10:21:29
炉温控制不当,
tcd电桥电流不稳
氢气发生器氢气波动太大
有溶剂峰可能是注射器有问题样品浓度太低。

液相有氢气发生器吗?
请保持微笑!
16楼2013-11-08 12:30:32
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查看全部 22 个回答

shuai737

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果不是气泡的问题的话,一块块检查,也许是你的检测池被污染了,还可能是柱子的问题,得你自己把问题一个个排除
学好一门技术
2楼2013-11-07 21:00:31
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zhang5702

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-11-08 08:49:18
先检查仪器,走水和乙腈68:32看是否正常,如不正常,就要查仪器和色谱柱了。缓冲盐相和乙腈在使用前先用超声波脱气,有时光靠脱气机是不行的。如不走梯度,直接将缓冲盐水相和乙腈配在仪器,超声,除气泡。
3楼2013-11-07 21:57:48
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
??????n?}????????.?????????????????????К????,?????????????????????????,??????????????,???????????????????N??????????c?{??pH??,???X?????,????????????|???,??N?????... ?e?????????.
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
4楼2013-11-08 07:07:40
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