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高人生

新虫 (小有名气)

[求助] 如何证明合成出来的粉末是MOFs?MOFs都必须有空吗? 已有2人参与

本人刚刚接触MOFs这一领域,有几个问题一直不懂。
第一:
如何证明合成出来的粉末是MOFs? (从XRD上面看,还是只要金属和配体放反应釜里煮,出来粉末就是MOFs?)
第二:
MOFs都必须有空吗?
第三:
一般MOFs如何去除孔道中的溶剂,水和DMF?测孔径大小时是不是不用提前去溶剂?

万分谢谢!
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sevenstar90

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
高人生: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-10-30 18:36:45
1. 是不是mof 可以测试XRD.看峰的位置,确定是否是产物(不同于反应物的峰)2. 不是所有mof 都有孔,至少不是真正意义的孔,Zn_HKUST-1就非多孔。3. 除溶剂普遍用加热真空的方法,也有一个专利说用干冰的。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-10-30 17:58:12
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高人生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-30 17:58:12
1. 是不是mof 可以测试XRD.看峰的位置,确定是否是产物(不同于反应物的峰)2. 不是所有mof 都有孔,至少不是真正意义的孔,Zn_HKUST-1就非多孔。3. 除溶剂普遍用加热真空的方法,也有一个专利说用干冰的。
...

谢谢。XRD确定是产物。但是测比表面 孔径好小啊。还有就是没有什么形貌。现在不知道合成的产物可以用于什么?纠结中。
3楼2013-10-30 18:36:46
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sevenstar90

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 高人生 at 2013-10-30 18:36:46
谢谢。XRD确定是产物。但是测比表面 孔径好小啊。还有就是没有什么形貌。现在不知道合成的产物可以用于什么?纠结中。...

XRD的峰如果太宽的话,说明结晶不是很好,晶体没有长大;如果是尖锐的峰,那么就是你除溶剂的步骤有问题。
4楼2013-10-30 22:03:57
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高人生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-30 22:03:57
XRD的峰如果太宽的话,说明结晶不是很好,晶体没有长大;如果是尖锐的峰,那么就是你除溶剂的步骤有问题。...

谢谢!XRD是挺尖锐的峰,你们一般除水的步骤是什么样的啊?
5楼2013-10-31 12:39:48
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sevenstar90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 高人生 at 2013-10-31 12:39:48
谢谢!XRD是挺尖锐的峰,你们一般除水的步骤是什么样的啊?...

做TG,然后决定除溶剂温度,设定恒温温度,用真空干燥箱
6楼2013-10-31 15:37:53
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高人生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-31 15:37:53
做TG,然后决定除溶剂温度,设定恒温温度,用真空干燥箱...

您好!还要麻烦你一下。如何确定是MOF而不是金属有机配合物。
下图是我样品的XRD图,从图中是否可以确定他是MOF?谢谢!!
7楼2013-11-02 10:47:38
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vagrant420

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-31 15:37:53
做TG,然后决定除溶剂温度,设定恒温温度,用真空干燥箱...

为什么非要用真空干燥箱,鼓风干燥箱不行吗?只要温度达到难道溶剂不能去除吗?
8楼2015-05-22 16:29:03
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caizetao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般都会长晶体,然后测单晶,就可以知道金属跟配体的配位情况
9楼2015-06-08 20:32:59
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1. 如何证明合成出来的粉末是MOFs? (从XRD上面看,还是只要金属和配体放反应釜里煮,出来粉末就是MOFs?)
宏观上不能证明你烧出来的是不是MOFs。 从XRD上看理论上是可以的。应为可以去对照已经发表过的MOFs的PXRD。
还有就是你在烧纸钱就应该知道你想要的MOF是什么样子的了。可以先模拟一下结构然后算出来一份PXRD,和实验的作对比就行了。如果不一样,不是说明你的东西不是MOF,只是有可能不是你想要的。
当然最简单直接的方法就是长单晶了。
2. MOFs都必须有空吗?
这个问题要是严格意义上来讲答案是肯定的。IUPAC 已经定义了MOF, 其中有孔是必要条件。没有空的叫CP (coordination polymer)。
3.一般MOFs如何去除孔道中的溶剂,水和DMF?测孔径大小时是不是不用提前去溶剂?
首先,测孔径大小是一定要提前去溶剂的。
去除孔洞中的溶剂有很多方法。
1)如果结构够稳定可以直接真空加热。
2)可以将这些高沸点溶剂交换为低沸点溶剂,比如甲醇,丙酮,乙醚,二氯甲烷。然后再低温真空就可以了。
3)如果结构很不稳定,可以用超临界(什么是超临界自己去查查吧)。

希望对你有帮助
学无止境
10楼2015-06-09 02:53:29
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