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wojiuainala

银虫 (小有名气)

[交流] 关于晶体合成方面的一些问题想请教高人,感谢大家帮助 已有5人参与

我是做过渡金属有机配合物晶体的,NI,Co, zn与带有羧基配体这方面的,用水热反应方法。但是一直没有什么思路和固定的方法。
对于实验条件的选择基本就是配体溶解后PH在6,7左右,两种金属溶解后,按不同顺序加入配体中搅拌反应,然后烘箱温度在110-160度试验,但是效果都是不行,最近一直在试验 吡嗪-2,3-二羧酸,按以上方法做了好多次,但是都不行。
结果基本都是反应釜中什么都没有,透明溶液,最近开始做吡啶-3,4-羧酸的了,每次都是大量沉淀,基本快失去信心了。恳请高人指点!!!
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人生苦短,必须性感
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)

★
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是什么溶剂?清液的话说明溶解性太好,可以多加些不良溶剂;沉淀的话说明溶解性不好,可以多加点良溶剂,促进溶解。具体的比例还需要自己摸索
2楼2013-10-09 19:35:16
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wojiuainala

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sunzan at 2013-10-09 19:35:16
是什么溶剂?清液的话说明溶解性太好,可以多加些不良溶剂;沉淀的话说明溶解性不好,可以多加点良溶剂,促进溶解。具体的比例还需要自己摸索

金属盐直接用水溶解掉,有机羧酸配体我一般都用氢氧化钠或者乙醇溶解,含氮小配体用乙醇溶解,然后将各个溶液按不同顺序混合到一起去搅拌反应,最后倒入反应釜中去。我不知道这样对不对,但是看师哥师姐都是这么做的,我不明白水热合成晶体需要什么样的溶液条件,请指教!!!
人生苦短,必须性感
3楼2013-10-09 19:46:21
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southsea313

木虫 (正式写手)

★
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这两个配体都被别人做烂了,做的太多,即使得到化合物,估计都是已知化合物可能性较大。建议选择一个报道较少的配体。另外,吡嗪羧酸好像热稳定性不是很好,记得文献报道140度时候就有配体分解成草酸了。
4楼2013-10-10 08:33:33
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wojiuainala

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sunzan at 2013-10-09 19:35:16
是什么溶剂?清液的话说明溶解性太好,可以多加些不良溶剂;沉淀的话说明溶解性不好,可以多加点良溶剂,促进溶解。具体的比例还需要自己摸索

金属盐我用水溶解,一般7ml水,配体有的时候用乙醇溶,有的时候用NAOH溶羧酸配体,=(大概10)左右吧,最后将两种东西混合到一起。我是这么做的,
人生苦短,必须性感
5楼2013-10-11 08:44:28
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jinmu205

禁虫 (小有名气)

★
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本帖内容被屏蔽

6楼2013-10-11 09:35:13
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

★
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楼主做羧酸的话,一般很少会假如氢氧化钠的,可以尝试一下氨水或者
DMADMF一类的碱性溶剂啊
7楼2013-10-12 13:24:42
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凤舞九天zcf

新虫 (初入文坛)

★
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PH只有6,7左右,羧酸是很难脱去质子的,建议尝试一下弱碱性的溶剂试试看
8楼2013-10-21 14:55:02
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