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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 关于晶体合成方面的一些问题想请教高人，感谢大家帮助
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wojiuainala

银虫 (小有名气)

[交流] 关于晶体合成方面的一些问题想请教高人，感谢大家帮助 已有5人参与

我是做过渡金属有机配合物晶体的，NI，Co, zn与带有羧基配体这方面的，用水热反应方法。但是一直没有什么思路和固定的方法。
对于实验条件的选择基本就是配体溶解后PH在6，7左右，两种金属溶解后，按不同顺序加入配体中搅拌反应，然后烘箱温度在110-160度试验，但是效果都是不行，最近一直在试验 吡嗪-2，3-二羧酸，按以上方法做了好多次，但是都不行。
结果基本都是反应釜中什么都没有，透明溶液，最近开始做吡啶-3，4-羧酸的了，每次都是大量沉淀，基本快失去信心了。恳请高人指点！！！
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人生苦短，必须性感
1楼 2013-10-09 17:16:30
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)
★
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是什么溶剂？清液的话说明溶解性太好，可以多加些不良溶剂；沉淀的话说明溶解性不好，可以多加点良溶剂，促进溶解。具体的比例还需要自己摸索
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2楼2013-10-09 19:35:16
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wojiuainala

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunzan at 2013-10-09 19:35:16
是什么溶剂？清液的话说明溶解性太好，可以多加些不良溶剂；沉淀的话说明溶解性不好，可以多加点良溶剂，促进溶解。具体的比例还需要自己摸索

金属盐直接用水溶解掉，有机羧酸配体我一般都用氢氧化钠或者乙醇溶解，含氮小配体用乙醇溶解，然后将各个溶液按不同顺序混合到一起去搅拌反应，最后倒入反应釜中去。我不知道这样对不对，但是看师哥师姐都是这么做的，我不明白水热合成晶体需要什么样的溶液条件，请指教！！！
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人生苦短，必须性感
3楼2013-10-09 19:46:21
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southsea313

木虫 (正式写手)
★
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这两个配体都被别人做烂了，做的太多，即使得到化合物，估计都是已知化合物可能性较大。建议选择一个报道较少的配体。另外，吡嗪羧酸好像热稳定性不是很好，记得文献报道140度时候就有配体分解成草酸了。
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4楼2013-10-10 08:33:33
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wojiuainala

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunzan at 2013-10-09 19:35:16
是什么溶剂？清液的话说明溶解性太好，可以多加些不良溶剂；沉淀的话说明溶解性不好，可以多加点良溶剂，促进溶解。具体的比例还需要自己摸索

金属盐我用水溶解，一般7ml水，配体有的时候用乙醇溶，有的时候用NAOH溶羧酸配体，=（大概10）左右吧，最后将两种东西混合到一起。我是这么做的，
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人生苦短，必须性感
5楼2013-10-11 08:44:28
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jinmu205

禁虫 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
6楼2013-10-11 09:35:13
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
★
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楼主做羧酸的话，一般很少会假如氢氧化钠的，可以尝试一下氨水或者
DMADMF一类的碱性溶剂啊
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7楼2013-10-12 13:24:42
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凤舞九天zcf

新虫 (初入文坛)
★
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PH只有6，7左右，羧酸是很难脱去质子的，建议尝试一下弱碱性的溶剂试试看
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8楼2013-10-21 14:55:02
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