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冰城里的暖色

新虫 (小有名气)

[求助] 关于四唑类化合物合成晶体的一些问题

我想请教如何用氰基＋叠氮化钠合成四唑，用什么仪器和方法进行合成，产物怎么检测，我做的是配位化学（晶体），一直在用含氰基的化合物+叠氮化钠+金属+副配体（酸，联吡啶等）在水热的条件下进行合成，但效果一直不好，╮(╯﹏╰）╭，目前最好的情况就是金属和酸能反应成功得到晶体，其他两种反应物貌似没参加反应，(我一直用红外检测四唑环形没形成，2100~2300的氰基峰消失是不是就可以基本说明氰基参加了与叠氮钠的反应，四唑形成，还有没有其他的峰判定？或其他的四唑环测定方法？)很苦恼，很着急...是不是先用含氰基的化合物+叠氮化钠合成四唑环，然后用四唑环再+金属盐+副配体这样分步进行反应效果会好一些？如果分不好一些，如何进行四唑环的合成？很着急，O(∩_∩)O谢谢
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1楼 2011-11-17 10:42:14
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西
哈姆有人回答的话，可以去晶体版问问哈
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I can
2楼2011-11-17 13:43:36
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memebaobei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冰城里的暖色(金币+5): ★有帮助 2012-02-20 08:45:16
跟含氰根的配体有关系啊，看你用的是什么配体，有些配体不容易形成四唑环，这个反应没有万能的反应条件，只有去摸索，还有就是可以先试试不加辅助配体，尤其是含羧酸的辅配体。四唑环的形成标志，是在1400和1600出现峰，尤其是1400，不是很强的峰，氰基消失是2300的峰消失。
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3楼2012-01-06 15:58:37
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冰城里的暖色

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by memebaobei at 2012-01-06 15:58:37:
跟含氰根的配体有关系啊，看你用的是什么配体，有些配体不容易形成四唑环，这个反应没有万能的反应条件，只有去摸索，还有就是可以先试试不加辅助配体，尤其是含羧酸的辅配体。四唑环的形成标志，是在1400和1600出 ...

谢谢，请问这类反应是一锅出比较适合，还是分步进行（先合成四唑）比较好？如果分步比较好，需要加金属吗？金属是充当催化剂的作用吗？除了红外，有没有更适合的证明四唑环形成的鉴别方法？谢谢
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4楼2012-01-07 09:19:05
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