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冰城里的暖色

新虫 (小有名气)

[求助] 关于四唑类化合物合成晶体的一些问题

我想请教如何用氰基+叠氮化钠合成四唑,用什么仪器和方法进行合成,产物怎么检测,我做的是配位化学(晶体),一直在用含氰基的化合物+叠氮化钠+金属+副配体(酸,联吡啶等)在水热的条件下进行合成,但效果一直不好,╮(╯﹏╰)╭,目前最好的情况就是金属和酸能反应成功得到晶体,其他两种反应物貌似没参加反应,(我一直用红外检测四唑环形没形成,2100~2300的氰基峰消失是不是就可以基本说明氰基参加了与叠氮钠的反应,四唑形成,还有没有其他的峰判定?或其他的四唑环测定方法?)很苦恼,很着急...是不是先用含氰基的化合物+叠氮化钠合成四唑环,然后用四唑环再+金属盐+副配体这样分步进行反应效果会好一些?如果分不好一些,如何进行四唑环的合成?很着急,O(∩_∩)O谢谢
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memebaobei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
冰城里的暖色(金币+5): 有帮助 2012-02-20 08:45:16
跟含氰根的配体有关系啊,看你用的是什么配体,有些配体不容易形成四唑环,这个反应没有万能的反应条件,只有去摸索,还有就是可以先试试不加辅助配体,尤其是含羧酸的辅配体。四唑环的形成标志,是在1400和1600出现峰,尤其是1400,不是很强的峰,氰基消失是2300的峰消失。
3楼2012-01-06 15:58:37
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

哈姆有人回答的话,可以去晶体版问问哈
I can
2楼2011-11-17 13:43:36
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冰城里的暖色

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by memebaobei at 2012-01-06 15:58:37:
跟含氰根的配体有关系啊,看你用的是什么配体,有些配体不容易形成四唑环,这个反应没有万能的反应条件,只有去摸索,还有就是可以先试试不加辅助配体,尤其是含羧酸的辅配体。四唑环的形成标志,是在1400和1600出 ...

谢谢,请问这类反应是一锅出比较适合,还是分步进行(先合成四唑)比较好?如果分步比较好,需要加金属吗?金属是充当催化剂的作用吗?除了红外,有没有更适合的证明四唑环形成的鉴别方法?谢谢
4楼2012-01-07 09:19:05
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