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请问粉末法解晶体结构的一些问题
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一般晶体结构解析需要培养单晶，但是我研究的课题怎么都培养不出单晶。看到相关领域内的文献基本上用的都是ab initio法解晶体结构。 我想问， 1）粉末法解晶体结构所需的粉末XRD是不是一般的粉末XRD就行？要不要特殊的同步辐射光源等 2）如果可以的话，国内有谁会这个呢？ 如果有的话，大概解一个样品多少钱呢？ 谢谢哦。见笑了。 |
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您好！
3楼2011-09-16 11:14:51
patriot_csu
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【答案】应助回帖
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梨花问雪(金币+2): 谢谢应助。您的回答对我很有帮助。 2011-09-16 15:51:56
xujun16(金币+5, CMEI+1): 谢谢您的帮助！ 2011-09-16 19:10:28
梨花问雪(金币+2): 谢谢应助。您的回答对我很有帮助。 2011-09-16 15:51:56
xujun16(金币+5, CMEI+1): 谢谢您的帮助！ 2011-09-16 19:10:28
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首先要确定的是，你合成的这个是不是已知结构，或者说是已知的framework.建议： 先弄一下物相鉴定，或者看看 M.M.J. Treacy and J.B. Higgins, Collection of Simulated XRD Powder Diffraction Patterns for Zeolites, 5th revised edition , Elsevier, Amsterdam, 2007 这本书，有pdf电子版本的。或者沸石分子筛数据库 http://www.iza-structure.org/databases/。比对一下你的粉末衍射图谱和已知topology的分子筛的模拟衍射图谱。虽然模拟衍射图谱都是基于全 Si 的 framework的，而你的framework是phosphate (我估计含Ti, Zn不会特别多，它们占 1－2个 T atoms in asymmetric unit 充顶了)，所以在物相鉴定层次上，可以不计较差别。 或者我还建议你把你的 as-made 的样品 calcine 一下，这样可以除去样品里的水和有机template（当然前提条件是不让你的framework collapse）。然后再测样品的粉末图谱。比较一下两者结晶性的差别。如果差别不大的话，建议用calcine后的图谱作为结构解析。因为这样你就先不用考虑你样品的空洞中有机物的位置了，可以先解出framework structure，再通过差值傅立叶变化和Rietveld精修来确定有机模板在结构中的位置。 如果要做粉末结构从头解的话，最近一些年出了一个新方法叫做"charge flipping"，对于解析粉末多孔材料非常有效。有一个免费的软件叫做Superflip，比较好用。如果想了解更多细节的话，建议在web of science上搜索主题 “zeolite” 加上 “charge flipping”。 祝你好运！ |
6楼2011-09-16 15:29:53
179510317
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2楼2011-09-16 10:47:49
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7楼2011-09-16 16:07:25
patriot_csu
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在用粉末数据得出framework之后，确定模板剂的位置有3种做法。 一种是先不考虑有机模板，直接做差值傅立叶变换，在孔洞中的额外峰的位置设定为模板剂的位置，模板剂是看成rigid body后在孔洞中设定的初始位置，最初将占有率设定成比较小的值如0.5以下，然后先固定位置精修占有率，再固定占有率精修位置。这样即便模板剂是无序的，也可以从精修中看出来是不是真的无序。有时候模板剂并不是无序的。 或者先用分子动力学的方法找到能量最低的模板剂位置，暂定为其初始位置，然后开始用类似于上面提到的办法精修。 另外还有一种办法，就是用Platon软件里面的squeeze来去除孔洞内有机物或者水分子对粉末衍射图谱的贡献。这个办法被一些zeolite crystallographyers 推荐，但我们组并不认同，所以也从来没有用过这个办法。 |
8楼2011-09-16 16:55:16
QCZ9999
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9楼2011-10-20 14:07:21
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