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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 有四唑参与的配位反应，是分步还是一步反应较好？
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

[求助] 有四唑参与的配位反应，是分步还是一步反应较好？

我想请教如何用氰基＋叠氮化钠合成四唑，用什么仪器和方法进行合成，产物怎么检测，我做的是配位化学（晶体），一直在用含氰基的化合物+叠氮化钠+金属+副配体（酸，联吡啶等）在水热的条件下进行合成，但效果一直不好，╮(╯﹏╰）╭，目前最好的情况就是金属和酸能反应成功得到晶体，其他两种反应物貌似没参加反应，(我一直用红外检测四唑环形没形成，2100~2300的氰基峰消失是不是就可以基本说明氰基参加了与叠氮钠的反应，四唑形成，还有没有其他的峰判定？或其他的四唑环测定方法？)很苦恼，很着急...是不是先用含氰基的化合物+叠氮化钠合成四唑环，然后用四唑环再+金属盐+副配体这样分步进行反应效果会好一些？如果分不好一些，如何进行四唑环的合成？很着急，O(∩_∩)O谢谢

[ Last edited by hexiaoming on 2011-11-17 at 10:07 ]
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1楼 2011-11-17 10:06:26
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tangli714

禁虫 (正式写手)
★
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:47:33
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-17 18:08:15
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20802331

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:47:57
同意楼上，一般是先得到四唑衍生物后，再进行配合物的研究。
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3楼2011-11-17 20:21:41
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20802331

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
hexiaoming(金币+5): 2011-12-16 00:33:54
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:48:10
补充：做配合物的时候一般温度在50-80度，pH为弱酸性就行。当然了，也有文献报到是通过高压反应釜一锅煮的。
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4楼2011-11-17 20:23:18
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:48:23
我也是做这块的，不过一直不是很理想，要么酸和金属配上了四氮唑没有，要么和四氮唑配上了，酸没上去
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操千曲而后晓声，观千剑而后识器
5楼2011-11-18 18:53:55
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
★
huangjr(金币+1): 感谢回帖交流助~ 2012-01-07 09:48:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangli714 at 2011-11-17 18:08:15:
肯定是分开反应啊 得到四氮唑之后 再与金属盐配位 （合成四氮唑的温度要低不超过100度，烧晶体的温度一般要高一些）

貌似陈小明 童明良 张献明他们很多都是直接用的 三氰胺+叠氮的原位

相比楼主也看了不少相关文献了，之前我也做过一段时间这个
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只爱乐儿
6楼2011-11-19 09:45:08
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cjmsusan

禁虫 (小有名气)
★
huangjr(金币+1): 感谢回帖交流助~ 2012-01-07 09:49:13
本帖内容被屏蔽
7楼2011-12-29 20:17:55
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by tangli714 at 2011-11-17 18:08:15:
肯定是分开反应啊 得到四氮唑之后 再与金属盐配位 （合成四氮唑的温度要低不超过100度，烧晶体的温度一般要高一些）

谢谢，金属盐在形成四唑过程中不充当催化剂的作用吗？还有，四唑形成后的表征方法用什么？红外的话是1400处的弱峰吗？有其他更好的表征方法吗
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8楼2012-01-07 09:25:35
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by chilajiao at 2011-11-19 09:45:08:
貌似陈小明 童明良 张献明他们很多都是直接用的 三氰胺+叠氮的原位

相比楼主也看了不少相关文献了，之前我也做过一段时间这个

谢谢，O(∩_∩)O~，四唑形成后的表征方法用什么？红外的话是1400处的弱峰吗？有其他更好的表征方法吗
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9楼2012-01-07 09:26:21
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dreamwdz

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-01-07 11:00:52
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