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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

[求助] 有四唑参与的配位反应,是分步还是一步反应较好?

我想请教如何用氰基+叠氮化钠合成四唑,用什么仪器和方法进行合成,产物怎么检测,我做的是配位化学(晶体),一直在用含氰基的化合物+叠氮化钠+金属+副配体(酸,联吡啶等)在水热的条件下进行合成,但效果一直不好,╮(╯﹏╰)╭,目前最好的情况就是金属和酸能反应成功得到晶体,其他两种反应物貌似没参加反应,(我一直用红外检测四唑环形没形成,2100~2300的氰基峰消失是不是就可以基本说明氰基参加了与叠氮钠的反应,四唑形成,还有没有其他的峰判定?或其他的四唑环测定方法?)很苦恼,很着急...是不是先用含氰基的化合物+叠氮化钠合成四唑环,然后用四唑环再+金属盐+副配体这样分步进行反应效果会好一些?如果分不好一些,如何进行四唑环的合成?很着急,O(∩_∩)O谢谢

[ Last edited by hexiaoming on 2011-11-17 at 10:07 ]
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tangli714

禁虫 (正式写手)


huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:47:33
本帖内容被屏蔽

2楼2011-11-17 18:08:15
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20802331

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:47:57
同意楼上,一般是先得到四唑衍生物后,再进行配合物的研究。
3楼2011-11-17 20:21:41
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20802331

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


hexiaoming(金币+5): 2011-12-16 00:33:54
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:48:10
补充:做配合物的时候一般温度在50-80度,pH为弱酸性就行。当然了,也有文献报到是通过高压反应釜一锅煮的。
4楼2011-11-17 20:23:18
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-07 09:48:23
我也是做这块的,不过一直不是很理想,要么酸和金属配上了四氮唑没有,要么和四氮唑配上了,酸没上去
操千曲而后晓声,观千剑而后识器
5楼2011-11-18 18:53:55
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主


huangjr(金币+1): 感谢回帖交流助~ 2012-01-07 09:48:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangli714 at 2011-11-17 18:08:15:
肯定是分开反应啊 得到四氮唑之后 再与金属盐配位 (合成四氮唑的温度要低不超过100度,烧晶体的温度一般要高一些)

貌似陈小明 童明良 张献明他们很多都是直接用的 三氰胺+叠氮的原位

相比楼主也看了不少相关文献了,之前我也做过一段时间这个
只爱乐儿
6楼2011-11-19 09:45:08
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cjmsusan

禁虫 (小有名气)


huangjr(金币+1): 感谢回帖交流助~ 2012-01-07 09:49:13
本帖内容被屏蔽

7楼2011-12-29 20:17:55
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by tangli714 at 2011-11-17 18:08:15:
肯定是分开反应啊 得到四氮唑之后 再与金属盐配位 (合成四氮唑的温度要低不超过100度,烧晶体的温度一般要高一些)

谢谢,金属盐在形成四唑过程中不充当催化剂的作用吗?还有,四唑形成后的表征方法用什么?红外的话是1400处的弱峰吗?有其他更好的表征方法吗
8楼2012-01-07 09:25:35
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hexiaoming

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by chilajiao at 2011-11-19 09:45:08:
貌似陈小明 童明良 张献明他们很多都是直接用的 三氰胺+叠氮的原位

相比楼主也看了不少相关文献了,之前我也做过一段时间这个

谢谢,O(∩_∩)O~,四唑形成后的表征方法用什么?红外的话是1400处的弱峰吗?有其他更好的表征方法吗
9楼2012-01-07 09:26:21
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dreamwdz

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

10楼2012-01-07 11:00:52
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